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角分辨XPS技術(shù)應(yīng)用 I 突破極限，助力超薄表面膜層分析！

來源：島津企業(yè)管理（中國）有限公司 2021年01月08日 17:16

　　隨著半導(dǎo)體技術(shù)的飛速發(fā)展，硅基集成電路元器件的特征尺寸逐步減小，為人們帶來了處理速度更快、能耗更小、成本更低的工業(yè)與消費(fèi)電子產(chǎn)品。然而，隨著器件尺寸的減小，作為傳統(tǒng)柵介質(zhì)層的SiO2厚度也會(huì)減小，當(dāng)其減小到原子尺寸時(shí)，由于量子隧穿效應(yīng)的影響，SiO2將失去介電性能，致使器件無法正常工作，使用壽命大幅縮短。高介電常數(shù)材料如HfO2的引入與研發(fā)，助力元器件尺寸進(jìn)一步突破了極限，其中疊層HfO2/SiO2/Si柵介質(zhì)相比于單純SiO2柵介質(zhì)具有更高的可靠性，被認(rèn)為是有潛力的高介電常數(shù)柵介質(zhì)材料之一。

　　X射線光電子能譜（XPS）技術(shù)結(jié)合氬離子深度分析已廣泛用于研究HfO2/SiO2/Si材料膜層研究，然而刻蝕過程不可避免會(huì)導(dǎo)致膜層的破壞以及HfO2的還原，今天小編為大家介紹一種無損的超薄膜層分析技術(shù)—角分辨XPS(ARXPS)，一起來看下它是如何完美應(yīng)對吧。

　　如何實(shí)現(xiàn)？

　　前面我們提到，XPS技術(shù)的分析深度取決于出射光電子的非彈性平均自由程，因此可以通過改變光電子的出射角實(shí)現(xiàn)不同深度的分析。見下圖1所示，通過偏轉(zhuǎn)樣品臺，使其與能譜儀之間形成夾角，假設(shè)樣品表面光電子的出射深度d = 80Å，那么偏轉(zhuǎn)θ = 45°夾角后光電子的出射深度則變?yōu)閐cosθ，即57 Å，相應(yīng)獲得的信息也更靠近外表面，因此我們可以采集不同角度時(shí)的XPS結(jié)果，實(shí)現(xiàn)膜層的分布和厚度的分析。

　　圖1 角分辨XPS實(shí)現(xiàn)過程

　　圖片來自于《Surface Analysis –The Principal Techniques》

　　島津應(yīng)對之道

　　島津ESCApe軟件集成大熵重構(gòu)方法(MEM)，可以對不同角度采集數(shù)據(jù)執(zhí)行去卷積的數(shù)學(xué)處理，根據(jù)譜圖找到優(yōu)解，得到符合表面元素深度分布的曲線結(jié)果，如下例子給出了上圖多層膜結(jié)構(gòu)3 nmHfO2/1.5 nmSiO2/Si基底樣品的譜圖采集及模擬計(jì)算結(jié)果。圖2給出了0°、40°、55°、63°、70°各角度測得的Si 2p譜圖，0°時(shí)采集深度大，70°時(shí)采集深度小，可以看出隨角度增加Si 2p信號強(qiáng)度降低，這是因?yàn)槌錾浣窃酱螅怆娮有盘柹疃仍娇拷砻?，信號減弱。Si 2p峰主要由單質(zhì)態(tài)Si及氧化態(tài)物種組成，對0°和70°結(jié)果進(jìn)行歸一化后可以看出，隨角度增大SiO2組分占比明顯增加，這說明相對于單質(zhì)Si，SiO2物種更靠近表面，與樣品實(shí)際結(jié)構(gòu)相符合。

　　圖2 Si 2p窄譜：左圖為0°時(shí)Si 2p的擬合結(jié)果；右圖為不同角度測得的Si 2p窄譜(插圖將0°與70°譜圖做了歸一化處理)

　　圖3 MEM重構(gòu)得到的深度分析結(jié)果

　　基于以上采集的不同角度XPS數(shù)據(jù)，由MEM重構(gòu)得到的深度分析結(jié)果可知，HfO2厚度約為3 nm，SiO2厚度約為1.5 nm，十分接近樣品真實(shí)信息。

　　小結(jié)

　　島津XPS配備五軸常中心樣品臺，可以*保證轉(zhuǎn)動(dòng)過程中測試位置恒定，通過角分辨XPS成功將樣品分析深度降低到表面1~3nm。結(jié)合MEM重構(gòu)，完成對薄膜厚度的模擬計(jì)算，可以輕松實(shí)現(xiàn)表面多層薄膜的無損厚度測定。

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