在柴油機等排放的NOx 的凈化技術(shù)—尿素 SCR(Selective Catalytic Reduction)中,高濃度尿素溶液被作為還原劑使用。 JIS K2247 對上述技術(shù)中用到的尿素溶液的質(zhì)量要求以及各項目的試驗方法作出了規(guī)定。其中,鉀(K)和鈉(Na)的允許值為0.5 mg/kg ,測定方法為火焰原子吸收分光光度法。
在進(jìn)行原子吸收測定時,K和Na的測定波長為766.5 nm和589.0nm,均在可見光區(qū)域,如果采用氘燈校正法,無法實現(xiàn)背景校正;如果采用自吸校正法,對空心陰極燈的損耗大,成本較高,且容易校正過度。日立偏振塞曼原子吸收分光光度計ZA3000系列,采用日立技術(shù),在火焰法上也實現(xiàn)了偏振塞曼背景校正,偏振塞曼校正法適用于全波長任何元素的分析,可獲得更穩(wěn)定的基線和高可靠性的分析數(shù)據(jù)。
下面就讓我們使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度計ZA3000,通過火焰法分析32%尿素溶液中的鉀和鈉元素。
Ø 樣品前處理
JISK2247-2規(guī)定樣品前處理方法:使用加熱板對裝入石英燒杯的樣本進(jìn)行加熱、干燥后,放入馬弗爐,從350℃升溫至700℃,升溫時間2小時。之后700℃保溫30分鐘。冷卻后加入5mL硝酸、20mL超純水并加熱,靜置冷卻后配制為總量100mL的溶液。將100g超純水進(jìn)行同樣的處理,作為空白溶液。
Ø 實驗結(jié)果
實驗結(jié)果可見,K和Na標(biāo)準(zhǔn)品在0.00 mg/L~0.06 mg/L濃度范圍內(nèi) R2 >0.999, 線性關(guān)系良好。在該尿素樣品中,未檢測到K和Na,分別進(jìn)行加標(biāo)回收率測試,K的回收率為106.7%,Na的回收率為103.3%,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
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