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　　摘要： 本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根據(jù)GB/T 1535-2017《大豆油》中對(duì)大豆油的分類，對(duì)大豆原油和一級(jí)油中 的磷元素進(jìn)行測(cè)定，采用航空煤油直接稀釋法進(jìn)行測(cè)定，實(shí)現(xiàn)了簡(jiǎn) 單快速的樣品前處理，從而能夠快速進(jìn)行樣品測(cè)定。
 

　　1.引言： 大豆油是從大豆中壓榨提取出來(lái)的一種油，通常我們稱之為“大豆 色拉油”，是常用的烹調(diào)油之一。GB/T 1535-2017《大豆油》 中指出大豆油分為大豆原油和成品大豆油(分為一級(jí)、二級(jí)、三 級(jí))兩類。大豆油的保質(zhì)期長(zhǎng)也只有一年多，因?yàn)榇蠖褂统?脂肪外，在加工過(guò)程中還帶進(jìn)一些非油物質(zhì)，在未精煉的毛油中含 有1%-3%的磷脂，0.7%-0.8%的甾醇類物質(zhì)以及少量蛋白質(zhì)和麥胚 酚等物質(zhì)，易引起酸敗，所以豆油如未經(jīng)水化除去雜質(zhì),是不宜長(zhǎng) 期貯藏的。從毛油到色拉油，一般需要經(jīng)過(guò)脫膠(脫磷)、脫酸、 脫色、脫臭，有些油品還需脫臘等工序的處理。磷脂等膠質(zhì)的存 在，直接影響脫酸、脫色、脫臭等后續(xù)加工工序的完成。作為一般 的烹調(diào)油，從保管及多數(shù)地區(qū)的烹調(diào)習(xí)慣即高溫烹調(diào)來(lái)講，脫磷是 必要的。 ICP-OES可以直接檢測(cè)油類等有機(jī)類樣品，從而大大提高了分析效 率。 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES，選用不同級(jí)別的大豆油作為分 析對(duì)象，對(duì)高低含量磷元素進(jìn)行測(cè)定，對(duì)ICP-OES方法的適用性、 檢出限、線性、準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。
 

　　2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2.2.1航空煤油 2.2.2 油基分析元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(CONOSTAN)
 

　　2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 用航空煤油配制濃度為0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的P標(biāo)準(zhǔn) 系列溶液。 2.5樣品前處理 移取一定量樣品于50mL HDPE樣品瓶中，并記錄準(zhǔn)確的取樣重 量，以航空煤油采用重量法定容，搖勻后即為待測(cè)溶液。平行處理 兩份，并按同法制備試劑空白。 準(zhǔn)確量取一定體積的磷元素標(biāo)液做樣品加標(biāo)，方法同上。 注：發(fā)現(xiàn)原油中含有一定的渣滓沉淀，會(huì)對(duì)取樣的均勻性產(chǎn)生影 響，所以將原油靜置后，分別取上層清液和下層渣滓進(jìn)行測(cè)定。一 級(jí)大豆油是澄清透明均勻的液體，使用前搖勻取樣即可。
 

　　3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)設(shè)置的儀器參數(shù)條件，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲 線的測(cè)量，磷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線信息如下：
 

　　3.2.2 樣品測(cè)試結(jié)果 樣品實(shí)際測(cè)量值和加標(biāo)回收率如表4所示。加標(biāo)回收率為91.2% 、95.3%。由此可見(jiàn)，Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES 可對(duì)大豆油中高低含量的磷元素進(jìn)行一次性快速、準(zhǔn)確的測(cè)量。
 

　　3.2.3 討論 由于原油中含有一定的渣滓沉淀，會(huì)對(duì)取樣的均勻性產(chǎn)生影響，由 表4結(jié)果可以看出原油中下層渣滓磷含量遠(yuǎn)高于上層清液，如下圖 為對(duì)大豆原油上層清液和下層渣滓取樣稀釋后的對(duì)比圖，所以如何 取樣會(huì)對(duì)原油中磷的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大影響。所以，建議在測(cè)樣 時(shí)，為了避免存在渣滓的樣品對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大偏差而影響產(chǎn)品 質(zhì)量，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性，取樣過(guò)程可以采用多次多點(diǎn)取 樣，從而避免取樣不均勻造成的測(cè)定誤差；在稀釋測(cè)定時(shí)，要把樣 品搖勻后取樣并且要做平行實(shí)驗(yàn)。
 

　　4. 結(jié)論 使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES，具有優(yōu)異光學(xué)系統(tǒng) 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，可用光譜級(jí)次范圍高達(dá)200次，有效解決了復(fù)雜基體光 譜背景的干擾。通過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù)條件、選擇合適的觀測(cè)方式、選 擇合理的分析譜線、優(yōu)化背景扣除和數(shù)據(jù)積分像素點(diǎn)位置，采取標(biāo) 準(zhǔn)曲線法的測(cè)量方式，對(duì)大豆油直接稀釋進(jìn)行測(cè)定，可以很好的滿 足大豆油樣品中高低含量磷元素的檢測(cè)需求。