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第三次全國(guó)土壤普查
2月16日,印發(fā)了《關(guān)于開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查的通知》,決定自2022年起開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查。其中,土壤污染狀況調(diào)查或作為此次普查中至關(guān)重要的一環(huán)。在土壤、水源等污染被人們?cè)絹?lái)越重視的今天,對(duì)于重金屬污染中六價(jià)鉻的高效、痕量檢測(cè)方法,也越來(lái)越廣泛的被運(yùn)用。
什么是六價(jià)鉻?六價(jià)鉻有什么可怕的?
鉻廣泛應(yīng)用于金屬合金、表面涂層、顏料和其它產(chǎn)品等制造業(yè)中,同時(shí)存在于土壤和地下水中。
其中六價(jià)鉻是毒性非常強(qiáng)的,比Cr3+大100倍。
它可影響細(xì)胞的氧化、還原功能,能與核酸結(jié)合,對(duì)呼吸道、消化道有刺激性,有致癌、誘變作用。
例如在1985年,我國(guó)全國(guó)調(diào)查鉻酸鹽生產(chǎn)工人發(fā)現(xiàn),他們的肺癌發(fā)生率為52.63/10萬(wàn),是一般人群的3.58倍, 肺癌死亡率是43. 85/10萬(wàn),是一般人群的3.28倍。根據(jù)調(diào)查發(fā)現(xiàn),六價(jià)鉻具有高溶解度,強(qiáng)毒性,危害性極大。
如何檢測(cè)Cr6+?
以生活飲用水為例,國(guó)標(biāo)《GB5749-2006生活飲用水》中對(duì)六價(jià)鉻*值為0.05mg/l,檢驗(yàn)方法為二苯碳酰二肼分光光度法,低值檢出限為0.004mg/l,此方法干擾因素多、靈敏度低。
Pickering Laboratories 科學(xué)家們優(yōu)化美國(guó)EPA 218.7規(guī)定的柱后衍生結(jié)合UV/VIS檢測(cè)器分析飲用水中六價(jià)鉻的方法,提出檢測(cè)時(shí)間短、噪音水平低、高靈敏度的檢測(cè)方法——離子色譜/柱后衍生結(jié)合UV/VIS檢測(cè)器法。
離子色譜/柱后衍生結(jié)合UV/VIS檢測(cè)器法
樣品制備
玻璃器皿和容器用1:1水和硝酸清洗后用去離子水沖洗。 用250mM硫酸銨和500mM氫氧化銨,將所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)品pH調(diào)節(jié)至9.0-9.5,調(diào)節(jié)pH時(shí)每100mL樣品緩沖液的使用不能超過(guò)1ml。所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)品放置冰箱,24h分析。
分析條件
離子色譜:ICS900或具備相同功能的離子色譜系統(tǒng)(Thermo Scientific) ;
分析柱:IonPac AS22,4x250 mm(Thermo Scientific);
預(yù)柱:IonPac AS22,4x250 mm(Thermo Scientific)
流速:1 mL/min;
柱溫:30℃;
流動(dòng)相:250mM硫酸銨和500mM氫氧化銨;
進(jìn)樣體積:100μ L;
柱后衍生條件
柱后衍生系統(tǒng):Vector or Onyx PCX 六價(jià)鉻專用型
反應(yīng)池體積:1.0ml;
反應(yīng)池溫度:30℃ ;
試劑:2 mM二苯基卡巴肼, 1 N硫酸, 10%甲醇試劑;
流速:0.33 mL/min;
檢測(cè)器:UV/VIS, 530 nm。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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