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顯微CT表征水泥基材料微觀結(jié)構(gòu)

來(lái)源:天津三英精密儀器股份有限公司   2022年04月26日 14:26  

水泥基材料是應(yīng)用*、用量最大的工程材料,其使用環(huán)境復(fù)雜多樣。在實(shí)際服役過(guò)程中,水泥基材料在干濕循環(huán)、溫度變化、力學(xué)載荷等因素的作用下產(chǎn)生劣化,影響結(jié)構(gòu)安全。砂漿是常用修補(bǔ)材料,修補(bǔ)砂漿與原有基體間的粘結(jié)質(zhì)量對(duì)修補(bǔ)體系的穩(wěn)定性和耐久性至關(guān)重要,其影響因素包括砂漿的成分、基體的預(yù)處理等。

青島理工大學(xué)土木工程學(xué)院張鵬教授團(tuán)隊(duì)通過(guò)結(jié)合X射線(xiàn)CT和壓汞法(Mercury Intrusion Porosimetry,MIP),研究了舊砂漿初始含水狀態(tài)對(duì)新舊砂漿粘結(jié)組成的復(fù)合體微觀結(jié)構(gòu)的影響。基于三英精密的X射線(xiàn)CT設(shè)備(nanoVoxel-3000系列)的三維重建圖像,分析了新舊砂漿界面的微觀結(jié)構(gòu)及修補(bǔ)砂漿硬化后的內(nèi)部孔隙和微裂紋的空間分布特征。利用MIP結(jié)果分析了修補(bǔ)砂漿中孔隙類(lèi)型及其形成機(jī)理?;谥凶油干涑上?,對(duì)復(fù)合體開(kāi)展了可視化吸水試驗(yàn),得到了隨時(shí)間變化的含水率分布曲線(xiàn),分析了復(fù)合體的吸水特點(diǎn)及其與微結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

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三英精密nanoVoxel-3000顯微CT




1. 樣品和方法


1.1 樣品制備

    通過(guò)改變舊砂漿的初始含水率,設(shè)計(jì)了兩種復(fù)合體。將舊砂漿試件與新拌修補(bǔ)砂漿接觸前的初始含水條件設(shè)置如下:

    a)干燥基體—舊砂漿試樣在105℃干燥24小時(shí),并在室溫下冷卻。

    b)飽水基體—舊砂漿在水中浸泡5小時(shí),測(cè)定含水率為20.4%。

制備復(fù)合體的細(xì)節(jié)如下:將新拌修補(bǔ)砂漿(與舊砂漿按相同的配合比)倒入鋁槽中并振動(dòng)。然后將準(zhǔn)備好的舊砂漿(50 mm × 25 mm × 15 mm)輕輕放在修補(bǔ)砂漿上。將復(fù)合體用塑料薄膜密封,室溫下養(yǎng)護(hù)24h,取出模具,放入養(yǎng)護(hù)室(溫度20±2℃,濕度RH≥95%)三個(gè)月后,進(jìn)行中子成像測(cè)試。復(fù)合體試件的示意圖如圖1所示。本研究中,修補(bǔ)砂漿與干燥舊砂漿組合制作的復(fù)合體試件記為D06,修補(bǔ)砂漿與飽水舊砂漿組合的復(fù)合體試件記為S06。

  

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圖1 新舊砂漿復(fù)合體試件示意圖

 

1.2 方法

將X射線(xiàn)CT和MIP測(cè)試相結(jié)合,以表征所研究復(fù)合體的微觀結(jié)構(gòu)。首先,采用中國(guó)天津三英精密儀器有限公司生產(chǎn)的nanoVoxel-3502E對(duì)試樣進(jìn)行X射線(xiàn)CT掃描。通過(guò)圖像二值化對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行空隙分割,如圖3所示,并對(duì)界面周?chē)指詈蟮目障冻叽?高度±2.2 mm)進(jìn)行分析。

由于X射線(xiàn)CT測(cè)試未能檢測(cè)小于圖像體素尺寸的孔隙,修補(bǔ)砂漿的微觀結(jié)構(gòu)通過(guò)MIP試驗(yàn)進(jìn)行聯(lián)合分析,所用試樣D06-R和S06-R分別從D06和S06切取,在MIP測(cè)試之前通過(guò)烘干法去除水分。最后利用中子成像試驗(yàn)平臺(tái),對(duì)新舊砂漿復(fù)合體吸水過(guò)程進(jìn)行了成像研究。


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圖2 基于X射線(xiàn)CT數(shù)據(jù)重建試件的三維圖像并從中截取感興趣區(qū)域用于分析

 

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圖3 對(duì)興趣區(qū)的孔隙和裂紋分割提取

 


2. 結(jié)果

 

2.1 基于X射線(xiàn)CT圖像的新舊砂漿復(fù)合體微觀結(jié)構(gòu)分析


    兩種試件的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示,D06出現(xiàn)明顯收縮開(kāi)裂,S06的微觀結(jié)構(gòu)更為致密,計(jì)算出感興趣區(qū)域(ROI)中不同切面(長(zhǎng)×寬)的尺寸大于44.2µm的空隙(氣孔和微裂紋)的面積分?jǐn)?shù)。在圖5中,將每個(gè)切片的面積分?jǐn)?shù)按照高度進(jìn)行繪制。結(jié)果表明,兩種試件的舊砂漿大空隙面積分?jǐn)?shù)均在0.03左右。S06新砂漿中大空隙的面積分?jǐn)?shù)集中在0.03左右,而D06的新砂漿中大空隙的面積分?jǐn)?shù)為 0.06,約為試件S06新砂漿的兩倍。

對(duì)新舊砂漿界面附近的孔隙等效尺寸及裂紋等效開(kāi)度等空隙尺寸信息進(jìn)一步計(jì)算得到圖6。試樣D06界面附近的空隙空間分布較為分散,空隙的等效尺寸主要集中在600 μm附近,較大的可達(dá)1600 μm。S06內(nèi)部收縮開(kāi)裂不嚴(yán)重,但界面周?chē)霈F(xiàn)面積較大的空隙,等效開(kāi)度約700μm。

 

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圖4 新舊砂漿復(fù)合體試件內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)

 

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圖5 大空隙面積分?jǐn)?shù)隨高度的變化情況

 

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圖6 對(duì)空隙按照等效直徑進(jìn)行顏色標(biāo)記

 

通過(guò)微觀形貌分析,推斷出D06和S06界面區(qū)域大尺寸空隙的形成機(jī)理不同。對(duì)于D06樣品,由于含水率存在梯度,將新拌修補(bǔ)砂漿置于預(yù)干燥的舊砂漿上,修補(bǔ)砂漿中的水分會(huì)被大量抽取,收縮開(kāi)裂嚴(yán)重,產(chǎn)生較大的空隙;S06試件制備時(shí),舊砂漿被水預(yù)飽和,修補(bǔ)砂漿的水分流失以及飽水舊砂漿中水的可能回流可導(dǎo)致界面處的水分積累,從而在界面周?chē)a(chǎn)生一個(gè)面積較大的不連續(xù)區(qū)域,形成較大空隙。


2.2 MIP測(cè)試表征修補(bǔ)砂漿的微觀結(jié)構(gòu)

    采用循環(huán)進(jìn)汞法來(lái)表征具有“墨水瓶狀”孔隙的修補(bǔ)砂漿微觀結(jié)構(gòu)。根據(jù)累積壓汞數(shù)據(jù)計(jì)算修補(bǔ)砂漿的有效連通孔隙度和“墨水瓶狀”孔隙度,D06-R的有效連通孔隙度(0.074)與小孔隙的體積分?jǐn)?shù)(0.076)非常接近。由此推斷,收縮裂紋不是直接相互連通的,而是通過(guò)毛細(xì)孔連通。S06- R的有效連通孔隙度(0.095)低于小孔隙體積分?jǐn)?shù)(0.129)。推測(cè)在S06-R中,只有部分小孔隙能夠良好連通。

 

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圖7 新砂漿第一次和第二次壓汞后得到的孔徑分布曲線(xiàn)

 

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圖8 MIP試驗(yàn)測(cè)定不同類(lèi)型孔隙/裂紋的體積分?jǐn)?shù) (a)大孔隙與小孔隙體積分?jǐn)?shù) (b)有效連通孔隙率與“墨水瓶狀”孔隙度

2.3 新舊砂漿復(fù)合體的吸水特征研究

    通過(guò)中子成像技術(shù)實(shí)時(shí)跟蹤新舊砂漿復(fù)合體的吸水現(xiàn)象,得到動(dòng)態(tài)含水率分布,如圖9所示。其中,含水率通過(guò)中子穿透水的厚度與試件厚度的比值進(jìn)行計(jì)算,界面的位置用虛線(xiàn)表示,底部為新砂漿。在圖像上設(shè)置寬度為5 mm的ROI(黃色矩形),監(jiān)測(cè)沿水流方向的含水率剖面變化,根據(jù)圖10中的動(dòng)態(tài)含水量剖面確定潤(rùn)濕鋒位置,采用線(xiàn)性回歸函數(shù)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合得到吸水性系數(shù)。

D06中新砂漿的吸水性系數(shù)是S06中新砂漿的1.5倍。D06的新砂漿中存在較多裂紋使得其吸水性系數(shù)較高。S06中新拌修補(bǔ)砂漿失水少,可以保證水泥水化的正常進(jìn)行,形成更致密的孔隙結(jié)構(gòu)。因此,S06中的新砂漿吸水性較低。


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圖9新舊砂漿復(fù)合體在吸水過(guò)程中動(dòng)態(tài)含水率變化規(guī)律

 

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圖10新舊砂漿復(fù)合體吸水過(guò)程中動(dòng)態(tài)含水率曲線(xiàn)的測(cè)定 (a) D06;(b) S06

 

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圖11 新舊砂漿復(fù)合體吸水過(guò)程中潤(rùn)濕鋒位置的變化 (a)D06;(b) S06


結(jié) 論



通過(guò)X射線(xiàn)CT圖像觀察,新拌砂漿接觸預(yù)干燥的舊砂漿時(shí)會(huì)被抽取大量水分,導(dǎo)致明顯的收縮開(kāi)裂。當(dāng)新砂漿與飽水舊砂漿粘在一起時(shí),新砂漿的泌水以及飽水舊砂漿中水分的潛在回流可能會(huì)導(dǎo)致界面處的水分積聚,從而在界面周?chē)a(chǎn)生一個(gè)較大的不連續(xù)區(qū)域。

與預(yù)干燥舊砂漿和飽水舊砂漿粘結(jié)的新砂漿中可侵入孔隙度雖然相似,但孔徑分布特征存在顯著差異。兩種新砂漿的毛細(xì)孔隙大小相近,而與飽水舊砂漿粘結(jié)的新砂漿中毛細(xì)孔隙較多。因此,對(duì)舊砂漿預(yù)濕可減緩與之粘結(jié)的新拌修補(bǔ)砂漿失水,有利于水泥水化正常進(jìn)行。

舊砂漿基體的吸水性對(duì)新舊砂漿復(fù)合體的微觀結(jié)構(gòu)和吸水特征有顯著影響。在設(shè)計(jì)混凝土結(jié)構(gòu)修補(bǔ)方案時(shí),除考慮界面粘結(jié)強(qiáng)度外,還應(yīng)從耐久性的角度考慮修補(bǔ)砂漿硬化后的傳輸性能。

 

X射線(xiàn)顯微CT掃描實(shí)現(xiàn)了試件內(nèi)部的孔隙和裂紋結(jié)構(gòu)的三維可視化,較好地表征了水泥基材料的微觀結(jié)構(gòu),展示了材料內(nèi)部的真實(shí)情況。




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