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影響RD-01熔點(diǎn)儀的測試結(jié)果的因素
熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時的溫度,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)特性的一個參數(shù),也是衡量物質(zhì)純度的一個指標(biāo),可鑒別并描述產(chǎn)品。因此,熔點(diǎn)的測定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。 將裝有樣品的毛細(xì)管插入裝置檢測孔中,以恒定的速率升溫,由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機(jī))測得透過樣品的光強(qiáng)度,光強(qiáng)度隨溫度的升高而變化。當(dāng)透射光強(qiáng)度達(dá)到突躍變化的水平時,樣品已經(jīng)熔融。
樣品條件對熔點(diǎn)儀的測試結(jié)果有哪些影響?
1.試樣顆粒尺寸 對于大顆粒試樣,因其熱阻較大,所測試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會偏低。在高聚物熔點(diǎn)的測定中,試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會影響熔融溫度和熔融熱焓。因此,熔點(diǎn)測定前,試樣需研細(xì)后才能進(jìn)行下一步試驗(yàn)。
2.試樣裝填高度 試樣裝填的高度會直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度,試樣裝填量過多,內(nèi)部傳熱慢,溫度梯度大,熔點(diǎn)測量結(jié)果會偏高;裝填量過少,熔點(diǎn)測量結(jié)果會偏低。
結(jié)果表明,隨著試樣裝填高度的升高,測定的熔點(diǎn)值向高溫偏移。當(dāng)裝填高度為3~4mm時,選取的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測定的熔點(diǎn)值均Z接近于各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值,且測試結(jié)果的CV值也Z小。因此,對于固體樣品熔點(diǎn)的精確測試,裝填高度為3~4mmZ佳。
3.試樣裝填的緊密度 試樣裝填的緊密度對熔點(diǎn)測試也會帶來影響。試樣裝填不實(shí),易產(chǎn)生空隙,不易傳熱,會造成試樣的熔化范圍變大;試樣裝填過實(shí),會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象,測得熔點(diǎn)值會偏高。
4.試樣純度 試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系,理論上試樣純度越高,熔化范圍越短。對已知純度的對苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測定,每個樣品測試3次,取其平均熔點(diǎn)(初、終)。
結(jié)果表明,隨著對苯二甲酰氯純度的升高,其初熔點(diǎn)值逐漸升高,且以接近線性的方式增加,表明物質(zhì)純度越高,熔化范圍越來越短。
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