激光誘導(dǎo)擊穿光譜下的土壤成分分析:卓立SCMOS光譜儀的實(shí)踐與前景
技術(shù)介紹:
激光誘導(dǎo)擊穿光譜(Laser-induced breakdown spectroscopy,簡稱LIBS)作為一種近年來隨著激光及光譜學(xué)技術(shù)的發(fā)展而快速興起的新型光學(xué)元素分析技術(shù),具有快速實(shí)時(shí)、可原位檢測及可遠(yuǎn)程測量等優(yōu)勢,被譽(yù)為“未來化學(xué)分析之星”。
2012年,美國宇航局(NASA)將LIBS 技術(shù)用于火星巖石成分探測,其測量原理是通過一束聚焦后的高能脈沖激光對火星巖石表面進(jìn)行燒蝕瞬間產(chǎn)生等離子體(一般在微秒甚至納秒級別),通過光譜儀等光學(xué)探測設(shè)備對等離子體發(fā)射光譜進(jìn)行探測分析,從而實(shí)現(xiàn)火星巖石中元素組成和含量測量,其原理如圖1 所示。
圖1:LIBS原理圖及LIBS在火星探測中的應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)裝置介紹:
LIBS測量系統(tǒng)主要由激光器、光譜儀、時(shí)序控制器、信號采集系統(tǒng)、激光光路系統(tǒng)以及位移平臺等部分組成,裝置圖如圖2所示。在本系統(tǒng)中,主要使用532 nm的激光作為樣品激發(fā)源,用于燒蝕樣品產(chǎn)生等離子體。采用DG535時(shí)序控制器實(shí)現(xiàn)激光器和光譜儀之間的信號同步,以保證等離子體光譜信號能被有效的采集。為了保證樣品測量的有效性,講樣品放置于三維位移平臺表面,測量過程中同時(shí)移動位移平臺,保證每次激光燒蝕樣品均為未燒蝕區(qū)域。在本系統(tǒng)光譜信號探測中,我們主要采用北京卓立漢光儀器有限公司自主研制的Omni-λ500i系列“影像譜王”光柵光譜儀進(jìn)行信號采集,以評估該光譜儀在LIBS土壤樣品測量中的可行性。
圖2:LIBS實(shí)驗(yàn)裝置圖
產(chǎn)品應(yīng)用:
在土壤樣品測量過程中,為保證土壤樣品的均勻性,對土壤樣品進(jìn)行烘干研磨過篩以及壓片后進(jìn)行測量。為獲得較好的光譜信號,我們采用激光能量為50 mJ,SCMOS信號采集延時(shí)和門寬分別為1 us和5 us,光柵刻線選擇1200 lines/mm。最終土壤樣品光譜信號結(jié)果如圖3所示。
圖3:土壤樣品測量光譜圖(光譜儀選擇中心波長為402 nm、422 nm、588 nm以及766 nm)
可以看出,采用該系統(tǒng)測量土壤樣品可以獲得信噪比很好的光譜信號,能夠?qū)崿F(xiàn)土壤中一些主要元素包含Ca、Al、Mn、Na及K等元素的有效測量,因此可以用于實(shí)現(xiàn)土壤樣品中元素的定性及定量分析。
此外,我們還對含氮樣品進(jìn)行了分析,設(shè)置光譜儀中心波長為388 nm,采集CN分子光譜信號,如圖所示可以看出,采用該光譜儀可獲得明顯的CN分子光譜信號以及Al、Ca等原子光譜信號。
圖4:含氮樣品測試結(jié)果(光譜儀中心波長選擇388 nm)
此外,我們還采集了Ca、Al以及K元素在不同延時(shí)下的光譜信號,如圖5及圖6所示??梢钥闯?,隨著采集延時(shí)的逐漸增大,光譜信號逐漸減弱,能夠有效實(shí)現(xiàn)us級別光譜信號時(shí)間分辨。
圖5:不同采集延時(shí)下Ca、Al光譜信號
圖6:不同采集延時(shí)下K元素光譜信號
專家介紹
馬世祥,博士,北京市農(nóng)林科學(xué)院,助理研究員,主要從事激光光譜技術(shù)在農(nóng)業(yè)環(huán)境(土壤、水體等)檢測方面的研究工作,目前擔(dān)任中國光學(xué)工程學(xué)會光譜技術(shù)及應(yīng)用專業(yè)委員會青年委員。主持/參與項(xiàng)目26項(xiàng),其中主持國家自然科學(xué)基金青年基金、國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃子課題、北京市青年人才托舉項(xiàng)目等6余項(xiàng);共計(jì)發(fā)表SCI論文40余篇,其中以第一作者/通訊作者身份在Journal of Hazardous Materials、Food Chemistry、Talanta、Journal of Analytical Atomic Spectrometry等權(quán)*期刊發(fā)表SCI論文13篇,獲得授權(quán)發(fā)明專*10余項(xiàng)。
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