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一、儀器簡介及使用范圍 我公司生產(chǎn)的OIL-2型油份濃度計采用非分散紅外法測量石油類物質(zhì)在水體中的濃度。大量的試驗證明，非分散紅外法采用的標(biāo)準(zhǔn)油品比較容易選取，不同油品的比消光系數(shù)很接近，分析結(jié)果的可比性好，在一定范圍內(nèi)與紅外分光光度和制備的分析結(jié)果極為接近，適宜測量0.1mg/L～100mg/L濃度范圍內(nèi)的各種水樣。 為了使非分散紅外法在較寬的范圍內(nèi)與紅外分光光度法的分析結(jié)果接近，我公司在研制中參考了標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦方法的原理，結(jié)合非分散紅外法的固有特點，將儀器的光學(xué)特性覆蓋了反映油份構(gòu)成的三個吸收峰——3.3μm，3.38μm，3.41μm。這樣設(shè)計的非分散紅外法油份濃度計可以檢出芳烴類物質(zhì)，使非分散紅外法油份濃度計在環(huán)境監(jiān)測中的適用范圍更加寬廣。該油份濃度計廣泛應(yīng)用于煉油工業(yè)、水廠等一系列的環(huán)境監(jiān)測工作中。 二、儀器主要技術(shù)指標(biāo) 1、基本參數(shù) (1)測量范圍：1mg/L～100mg/L (2)質(zhì) 量：8kg (3)油份計外形尺寸：400mm×160mm×200mm (4)功 耗：30W 2、油份計在下列條件下應(yīng)能正常工作 (1)環(huán)境溫度：5℃～35℃ (2)相對濕度：≤80％ (3)供電電源：交流電壓220V±22V 頻 率50Hz±0.5Hz 3、性能要求 (1)重復(fù)性誤差：變異系數(shù)Cv不大于5％ (2)零點穩(wěn)定性：不大于±0.2mg/L/30min (3)精度：±5％(滿量程) (4)讀數(shù)響應(yīng)時間：30s內(nèi)＞90％ (5)顯示方式：3數(shù)字顯示，zui小讀數(shù)0.1mg/L (6)適用溶劑：油份濃度分析4氯化碳，每次注入量約6mL 三、工作原理 絕大多數(shù)石油類物質(zhì)在3.4μm的紅外波段上均有較強(qiáng)的吸收(圖1a)，使用在相應(yīng)波段上吸收很小的溶劑(圖1b)將水樣中的石油類物質(zhì)萃取出來后，測定含油溶劑的紅外吸光度或透過率，即可根據(jù)朗伯——比爾定律求出水樣中的油份濃度。 根據(jù)這一原理設(shè)計的OIL-2型水中油份濃度計采用單光束結(jié)構(gòu)，由紅外光源、光斬波器、同步光電開關(guān)、檢測池、聚焦透鏡、窄帶紅外濾光片、紅外探測器、檢測電路和電源電路等幾部分組成(圖2)。OIL-2型儀器檢測池的光束出口處有一性能優(yōu)良的窄帶紅外濾光片，該濾光片的光學(xué)特性覆蓋了標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)推薦分析方法中要求的三個吸收峰，從而向(ISO)方法接近了一步。 光源發(fā)出的紅外光經(jīng)光斬波器切割后通過檢測池，在檢測池內(nèi)被含油溶劑吸收掉一部分能量，余下的紅外光經(jīng)紅外濾光片和聚焦透鏡將能量集中到紅外探測器的靈敏元上，由于光路中紅外濾光片的作用，在中心波長3.4μm以外的紅外輻射均被濾光片阻擋，故到達(dá)紅外探測器靈敏元上的能量可以反映出檢測池內(nèi)油份濃度的變化。因光斬波器的切割作用，紅外探測器的輸出如圖3所示波形。圖中Uc為含油試樣吸收紅外輻射后的能量，它相當(dāng)于3.4μm紅外光的透過率；Ub包含有紅外探測器輸出失調(diào)電壓和隨環(huán)境溫度變化的電壓波動；Ua是到達(dá)紅外探測能量的總和；它們的關(guān)系為Uc＝Ua—Ub；由于Ub為一隨溫度浮動的變量，要準(zhǔn)確檢出反映油份濃度變化的Uc必須首先準(zhǔn)確地檢出Ua和Uc，然后在減法電路中得出Uc，完成準(zhǔn)確檢出Uc的目的；Uc又經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換和量程擴(kuò)展等電路的處理，zui終在數(shù)字顯示屏上直接讀取油份濃度。 圖2 圖3 四、儀器結(jié)構(gòu) 儀器面板功能布置見圖4 圖4 儀器面板功能示意圖 五、儀器安裝和使用 (一)儀器預(yù)熱： 應(yīng)檢查一下試驗室內(nèi)的電源是否符合要求，如試驗室內(nèi)電源電壓波動超過AC220V±10％，須在儀器電源的輸入端接電子交流穩(wěn)壓器。試驗室附近不能有電焊機(jī)、高頻熱合機(jī)等較大的干擾源，儀器應(yīng)有良好的接地。在確認(rèn)儀器使用電源無誤后打開電源開關(guān)，預(yù)熱儀器。儀器預(yù)熱30min后可進(jìn)入工作狀態(tài)，當(dāng)儀器檢測低濃度試樣時，可適當(dāng)延長預(yù)熱時間。 (二)標(biāo)準(zhǔn)油品、溶液和器皿： 1．儀器隨機(jī)附有OCB混合石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可以按《水和廢水監(jiān)測分析方法》中介紹的方法將十六烷、異辛烷和苯按一定比例混合做為標(biāo)準(zhǔn)油品。 2．儀器使用的溶劑為油份濃度分析4氯化碳，它是我公司采用進(jìn)口原料精制而成。4氯化碳在3.4μm的紅外透過率很高，而且整箱的一致性很好。盡管如此，在分析低濃度油份的試樣時，要根據(jù)被測試樣數(shù)量的多少將數(shù)瓶4氯化碳在一個干燥清潔池大容器內(nèi)混勻，然后分裝回試劑瓶內(nèi)。該溶劑可用于調(diào)整儀器零點、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和清洗儀器的檢測系統(tǒng)。溶劑在油份濃度分析中使用量較大，可重蒸餾后回收使用。 3．分析中所用玻璃量具和器皿均必須用洗滌液清洗干凈，不得使用肥皂和加酶洗衣粉洗滌，洗凈后的器皿應(yīng)進(jìn)行干燥處理，不得有殘留的水分。量具和器皿在使用前應(yīng)用空白4氯化碳沖洗一次。 4．配制標(biāo)定儀器刻度(讀數(shù))用標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般情況下選儀器量程中點附近的濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。本儀器的量程上限為100mg/L，可在40mg/L～60mg/L范圍內(nèi)選一濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。如被測對象有均為較低濃度的試樣，也可以配40mg/L以下的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定儀器的刻度。 (三)調(diào)整和標(biāo)定儀器 1．清洗儀器的管路和檢測池。從試劑瓶內(nèi)倒出20mL～30mL空白4氯化碳于小燒杯中，用隨機(jī)附帶的注射器套上長針頭，吸取約6mL空白4氯化碳注入儀器，反復(fù)推拉注射器沖洗儀器的管路和檢測池，抽出注入的空白4氯化碳棄掉。按這一程序連續(xù)清洗3～5次。 2．零點(空白)的調(diào)整。用注射器吸取6mL空白4氯化碳，排凈注射器內(nèi)的空氣，然后從儀器的進(jìn)樣口緩緩注入，當(dāng)溶劑從儀器溢流口流出時表示儀器檢測池內(nèi)已經(jīng)注滿溶劑。30秒鐘后儀器顯示穩(wěn)定，調(diào)整儀器“零點”鈕，使顯示為零。重復(fù)上述步驟2～3次，如儀器顯示在±0.2范圍內(nèi)，可認(rèn)為儀器零點調(diào)整完畢。如儀器顯示超過了±0.2可重新調(diào)整“零點”鈕使顯示為零，并確認(rèn)連續(xù)注入2～3次的讀數(shù)均在±0.2范圍內(nèi)時儀器方可進(jìn)行下一步標(biāo)定和分析工作。 3．標(biāo)定儀器刻度(讀數(shù))。在儀器零點已經(jīng)調(diào)整好了以后，取另外一套注射器和針頭，吸取相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液約6mL沖洗一次檢測池和管路。第二次注入標(biāo)準(zhǔn)溶液時要注意先排凈注射器內(nèi)的空氣，注入儀器的速度要慢，防止檢測池和管路中產(chǎn)生氣泡。30秒后儀器讀數(shù)穩(wěn)定，調(diào)整儀器面板上的“標(biāo)定”鈕，使儀器顯示與所注入溶液的濃度相應(yīng)。連續(xù)三次注入標(biāo)準(zhǔn)溶液，如三次顯示的平均值接近標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值(允許有±0.1mg／L～0.2mg/L的誤差)可認(rèn)為儀器的刻度標(biāo)定好了。如三次顯示的平均值偏離標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值較多時，要重新調(diào)整“標(biāo)定”鈕，使三次顯示的平均值接近標(biāo)準(zhǔn)值。 儀器經(jīng)過第三部分的調(diào)整后進(jìn)入正常工作狀態(tài)，可以注入試樣分析測量了。要提醒用戶注意的是：儀器在進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，面板上的“零點”和“標(biāo)定”鈕不得觸動。如出現(xiàn)誤動，要按照前面有關(guān)零點調(diào)整和標(biāo)定刻度的方法重新調(diào)整儀器，使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。 (四)試樣測量 水樣的采集和前處理方法可參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》的有關(guān)部分。對于該儀器需著重強(qiáng)調(diào)幾點； 1．萃取后的含油萃取液在注入儀器前一定要用*進(jìn)行脫水處理。 2．每個試樣在測量前要用約6mL該試樣溶液沖洗一次檢測池和管路。從第二次注入試樣起開始讀數(shù)，一般連續(xù)三次讀數(shù)并取其平均值為測量結(jié)果。 3．每臺儀器的建立讀數(shù)時間(響應(yīng))略有差異，所以在測量中要求每次讀數(shù)時間盡量保持一致。 4．為了保證測量的精密度，每個試樣應(yīng)使用一套注射器和針，這一點在測量低濃度試樣時尤為重要。建議在注射器上編號，防止混用。 5．本儀器的檢測池和管路中的死體積較小，每次測量所需溶劑量也較小，所以在實際工作中的萃取液定容體積可減少到25mL，相應(yīng)的水樣采集量也可以減少。但測量結(jié)果的計算要將采樣量、萃取比代入《水和廢水監(jiān)測分析方法》中規(guī)定的公式。 六、正常維護(hù)和注意事項 1．水樣中含有較多的動、植物油脂和脂肪酸類物質(zhì)時，應(yīng)參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》中步驟預(yù)先分離。 2．檢測池內(nèi)出現(xiàn)氣泡直接影響準(zhǔn)確讀數(shù)。緩緩進(jìn)樣是防止產(chǎn)生氣泡的方法。 3．儀器工作的環(huán)境要保證陽光不得直接照射到儀器上，放置儀器的工作臺應(yīng)感覺不到明顯的震動和比較強(qiáng)的風(fēng)速。 4．不同的量程需不同長度的檢測池，用戶在訂貨時請注明量程范圍。 5．油份濃度分析4氯化碳是我公司專為該儀器配套生產(chǎn)的，用戶可隨時向我公司購買。用過的4氯化碳可以重蒸餾后回收使用。 6．每次檢測工作結(jié)束后應(yīng)用空白4氯化碳清洗檢測系統(tǒng)2～3次，防止檢測系統(tǒng)沾污，也便于縮短下一次使用時的零點調(diào)整時間。如因萃取分離不凈或忘記使用*脫水造成檢測池沾染，儀器會出現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)或無法調(diào)整零點的現(xiàn)象。這時可以用無水乙醇注入儀器檢測系統(tǒng)反復(fù)沖洗，而后用吸耳球從進(jìn)液口反復(fù)吹吸，將殘留在檢測系統(tǒng)內(nèi)的乙醇吹干，再注入空白4氯化碳檢查調(diào)整儀器，一般可達(dá)到較好的效果。如這樣的清洗無效，可將檢測池從儀器上卸下寄回我公司清洗。 7．儀器出現(xiàn)故障時請用戶不要自行拆卸，可將儀器寄回我公司，我公司將盡快派技術(shù)人員維修。 8．本儀器保修期壹年，保修期內(nèi)不屬人為損壞本公司負(fù)責(zé)免費修理。在其它情況下如使用不當(dāng)而損壞，本公司也負(fù)責(zé)修理，但收取適當(dāng)成本費。 七、運輸和貯存 1．運輸： 儀器由常規(guī)交通工具運輸，在運輸中必須防止受強(qiáng)烈沖擊、雨淋及曝曬。 2．貯存： 儀器應(yīng)貯存于環(huán)境溫度0℃～40℃，相對濕度不大于85％的庫房中，庫房中不得有腐蝕性氣體和腐蝕性化學(xué)藥品。