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　　重金屬檢測儀主要是檢測對健康和環(huán)境有危害的重金屬，操作簡單便捷，成本效益高。傳統(tǒng)方法上很難實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場重金屬的快速檢測。我們的產(chǎn)品通過認(rèn)可的溶出伏安法結(jié)合*的探頭式設(shè)計(jì)和簡單的緩沖液添加zui終實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場測試數(shù)據(jù)良好的重復(fù)性和度。
　　
　　根據(jù)純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會的分類方法,電化學(xué)分析一般可分為三大類。*類為不涉及雙電層和電極反應(yīng)的方法,如電導(dǎo)分析、高頻滴定分析等;第二類為涉及到雙電層但不涉及電極反應(yīng)的方法,如一些非法拉第測量方法等;第三類為同時(shí)涉及雙電層和電極反應(yīng)的方法,如極譜法、伏安法、電位分析法、庫倫分析法等大多數(shù)電化學(xué)分析方法。電化學(xué)分析中可用于對重金屬元素進(jìn)行分析的方法主要有以下幾種。
　　
　　1.電位分析法
　　
　　電位分析法(PotentiometricMethod)是在保持電極之間不產(chǎn)生電流的情況下,通過測量電極之間的電位或電動勢變化來對被測溶液中的物質(zhì)成分以及含量進(jìn)行測量的一種電化學(xué)分析方法。在電位分析法中應(yīng)用較為廣泛的是離子選擇性電極。離子選擇性電極(Ion-selectiveElectrode)是一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學(xué)傳感器,當(dāng)電極與待測離子接觸時(shí),敏感膜與溶液的異相界面上會產(chǎn)生與被測離子活度相關(guān)的膜電勢,而活度又可在一定條件下轉(zhuǎn)換為離子濃度。離子選擇性電有使用方便、檢測速度快、儀器結(jié)構(gòu)簡單、功耗低、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。宋文撮等采用離子選擇性電極對海水中的鉛、鎘、銅進(jìn)行了測定,實(shí)驗(yàn)表明傳感器檢測結(jié)果準(zhǔn)確、性能可靠、成本低廉,適合在現(xiàn)場對重金屬進(jìn)行快速監(jiān)測。劉新露等釆用離子載體摻雜PVC膜制作了一種重金屬鋅離子選擇性電極并將其應(yīng)用于對工業(yè)廢水以及飼料中鋅的檢測,結(jié)果表明該電有響應(yīng)時(shí)間短、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。目前離子選擇性電極的主要缺點(diǎn)是檢測靈敏度和準(zhǔn)確度相對較低,實(shí)現(xiàn)痕量分析較為困難,由于其敏感膜易受溶液中其它離子的影響,因此在對實(shí)際樣本進(jìn)行測量時(shí)常存在多離子交叉影響問題,另外敏感膜的使用壽命較短也是制約離子選擇性電極應(yīng)用的一個(gè)重要問題。
　　
　　2.電導(dǎo)分析法
　　
　　電導(dǎo)分析法(MethodofConductometricAnalysis)是一種通過測量溶液的電導(dǎo)率來對被測物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。目前應(yīng)用較多的為直接電導(dǎo)分析和電導(dǎo)滴定分析。電導(dǎo)分析具有檢測速度快,儀器結(jié)構(gòu)簡單,操作方便等優(yōu)點(diǎn)。但是電導(dǎo)分析一般只能測量溶液中所有離子的總體電導(dǎo)率,對于復(fù)雜溶液體系,很難對其中離子種類進(jìn)行分辨,方法選擇性較差。
　　
　　3.極譜法
　　
　　極譜法(Polarography)是一種通過檢測電化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的極化電極的電流-電位(或電位-時(shí)間)關(guān)系來對溶液中被測物質(zhì)成分和濃度進(jìn)行分析的方法。極譜法一般采用能夠表面更新的液態(tài)滴束電極作為工作電極。按照檢測原理區(qū)分,極譜法可分為電位控制和電流控制極譜兩大類。而按照工作電極掃描方式區(qū)分,極譜法可分為直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法、半微分極譜法等多種。極譜法可用于測定鉛、鎘、媒、錫、鎘等多種重金屬離子,其靈敏度可達(dá)到l(r9mol/L,具有檢測靈敏度高、分辨能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用在冶金、食品、環(huán)境分析等多個(gè)領(lǐng)域。
　　
　　4.溶出伏安法
　　
　　伴隨著極譜法的廣泛應(yīng)用,滴束電極在上個(gè)世紀(jì)成為電化學(xué)分析中應(yīng)用的工作電極。滴親電極的主要優(yōu)點(diǎn)是電極表面可周期性更新,并且較容易控制其工作表面積。但是未有劇毒且易揮發(fā),使用后的廢萊處理較為麻煩,另外當(dāng)對檢測溶液進(jìn)行攪拌時(shí),滴親電極容易發(fā)生變形,從而影響其分析準(zhǔn)確性。隨著電分析化學(xué)技術(shù)的發(fā)展,固態(tài)電極的應(yīng)用愈來愈廣泛。Kolthaff和Laitinen等人首先將極譜法的電流-電位分析技術(shù)應(yīng)用到固態(tài)電極上,從而提出了伏安分析方法。與極譜法相比,伏安法具有更高的檢測靈敏度和更低的檢測下限,同時(shí)由于采用固態(tài)電極,伏安法更加適合于進(jìn)行現(xiàn)場在線分析。與極譜法類似,伏安法根據(jù)電勢掃描方式不同又可分為線性伏安、階梯波伏安、脈沖波伏安、正弦波伏安等多種。在進(jìn)行重金屬分析時(shí),經(jīng)常采用電解富集技術(shù)首先將被測離子從較稀釋的溶液中濃縮富集到工作電極表面,隨后采用伏安分析方法使電極表面富集的金屬在很短的時(shí)間內(nèi)重新溶出,從而獲得比普通伏安法更為強(qiáng)烈的法拉第電流,這種方法稱之為溶出伏安法。溶出伏安法按照電解富集原理的不同可分為陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
　　
　　(1)陰極溶出伏安法
　　
　　陰極溶出伏安法(CathodicStrippingVoltammetry)檢測時(shí)需要經(jīng)歷電沉積、靜置、溶出三個(gè)過程。溶液中的被測陰離子首先在正電位下發(fā)生氧化反應(yīng)并與電極材料結(jié)合形成一層難溶膜。隨后溶液經(jīng)過一段靜置時(shí)間后,電勢掃描從正電勢掃向負(fù)電勢,使陰離子再次溶出而產(chǎn)生一個(gè)陰極溶出電流峰。由于難溶鹽均具有各自的還原電勢,因此通過分析峰電流-電勢關(guān)系圖即可獲知溶液中陰離子的種類,而通過測量峰電流強(qiáng)度可獲得陰離子濃度信息。Long等利用方波陰極溶出伏安法結(jié)合鉍膜修飾熱解石墨電極對水中的痕量進(jìn)行了測量,檢測限達(dá)到0.7ng/L。Sophie等采用方波陰極溶出伏安法,結(jié)合鉍膜修飾銅電極對工業(yè)廢水、地表水以及自來水中的Ni2+進(jìn)行了檢測,結(jié)果表明該方法具有較高的檢測靈敏度和選擇性。
　　
　　(2)吸附溶出伏安法
　　
　　吸附溶出伏安法(AdsorptiveStrippingVoltammetry)不采用電勢沉積的方法富集被測物質(zhì),而是通過在電極表面修飾一些離子絡(luò)合劑或配合劑的方式使得被測離子與之結(jié)合形成絡(luò)合物,從而吸附富集在電極表面,隨后采用電勢掃描的方法使被測離子從電極表面溶出,分析獲得的伏安曲線即可獲知被測物質(zhì)種類和濃度信息。吸附溶出伏安法是伴隨著化學(xué)修飾電極的發(fā)展而逐漸產(chǎn)生的,其主要優(yōu)點(diǎn)是檢測靈敏度高、性好、儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便等。狄曉威等釆用杯芳經(jīng)衍生物對玻碳電極進(jìn)行修飾,然后采用吸附溶出伏安法對混合水樣中的微量鉛進(jìn)行了測定,其方法檢出限達(dá)到陳士昆等利用槲皮素修飾碳糊電極結(jié)合吸附溶出伏安法對人血清中的鉛進(jìn)行了測定,結(jié)果表明,該方法檢測靈敏度高、準(zhǔn)確性好,傳感器檢出限為8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺點(diǎn)是受共存吸附物質(zhì)干擾較大,在電極上容易發(fā)生競爭吸附作用,從而影響其檢測靈敏性。另外由于吸附富集過程相比于電沉積過程速度較慢,因此吸附伏安法檢測時(shí)間一般較長。
　　
　　(3)陽極溶出伏安法
　　
　　陽極溶出伏安法(Anodicstrippinganalysis,ASV)是電化學(xué)重金屬檢測zui為常用的一種手段。與陰極溶出伏安法類似,陽極溶出伏安法也包括電沉積、靜置、溶出三個(gè)階段。其工作示意圖如圖1-2所示。分析時(shí)首先在工作電極上施加一個(gè)恒定負(fù)電勢,使得溶液中的多種金屬陽離子在電極表面發(fā)生還原反應(yīng)從而沉積在工作電極表面。經(jīng)過一段時(shí)間的富集后,電極表面被測物質(zhì)濃度明顯提高。經(jīng)過一段溶液靜置期后,儀器控制工作電極上的電勢從負(fù)電位向正電位進(jìn)行掃描,當(dāng)電勢到達(dá)某種金屬的氧化電勢時(shí),該金屬迅速氧化溶出形成一強(qiáng)烈的溶出電流峰,記錄電流-電勢曲線即可獲得陽極溶出伏安圖。由于不同的重金屬有不同溶出電勢,對伏安圖中溶出電流峰位置進(jìn)行分析即可獲知溶液中所含重金屬離子的種類,而溶出電流峰的大小與該金屬離子的濃度成正比,據(jù)此可獲得重金屬離子濃度信息。