自動進樣器,專門用于水中色度和濁度測定用自動進樣器。
常見的故障和解決辦法
1、基線不穩(wěn),鬼峰增多
現(xiàn)象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復次數(shù)多,準備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動進樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
說明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
2、泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
解決方法:根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護
3.和4.操作,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調(diào)試,無滲漏,泵壓正常即可。
說明:筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相,分析結(jié)束后用純水,后用甲醇清洗系統(tǒng)??赡芮逑吹臅r間不夠,后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高,所以殘留在系統(tǒng)中的無機鹽被析出,色譜系統(tǒng)被堵住,引起滲漏。故在用過了高濃度無機鹽做流動相,分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),(大概用1ml/min流速洗2至3小時)再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,避免鹽析。
3、進樣重現(xiàn)性不佳
原因:1)計量泵不準;
2)六位閥磨損。
解決方法:1)計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進樣盤,設(shè)置進樣程序,進樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2)六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個口有磨損,若磨損嚴重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
4、零件磨損
原因:自動進樣器的零件磨損包括針頭、針座、爪套、計量泵和六通閥轉(zhuǎn)子的磨損。
解決方法:結(jié)合儀器的使用頻率和時間來做參考,發(fā)現(xiàn)問題及時更換零件就好。
5、機械故障
原因:主要是指自動進樣器的機械手臂上的問題,仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動,主要包括橫向和縱向的,這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴重時直接導致預定的動作不能完成,甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能通過.
解決方法:把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下.
6、針座堵塞
原因:不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重復使用很多次,進樣針針頭扎下去的時候,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
解決方法:針頭提起來,離開針座,去掉自動進樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來,如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,把里邊的堵塞物給弄出來,然后裝回去。
常見的故障和解決辦法
1、基線不穩(wěn),鬼峰增多
現(xiàn)象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復次數(shù)多,準備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動進樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
說明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
2、泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
解決方法:根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護
3.和4.操作,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調(diào)試,無滲漏,泵壓正常即可。
說明:筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相,分析結(jié)束后用純水,后用甲醇清洗系統(tǒng)??赡芮逑吹臅r間不夠,后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高,所以殘留在系統(tǒng)中的無機鹽被析出,色譜系統(tǒng)被堵住,引起滲漏。故在用過了高濃度無機鹽做流動相,分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),(大概用1ml/min流速洗2至3小時)再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,避免鹽析。
3、進樣重現(xiàn)性不佳
原因:1)計量泵不準;
2)六位閥磨損。
解決方法:1)計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進樣盤,設(shè)置進樣程序,進樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2)六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個口有磨損,若磨損嚴重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
4、零件磨損
原因:自動進樣器的零件磨損包括針頭、針座、爪套、計量泵和六通閥轉(zhuǎn)子的磨損。
解決方法:結(jié)合儀器的使用頻率和時間來做參考,發(fā)現(xiàn)問題及時更換零件就好。
5、機械故障
原因:主要是指自動進樣器的機械手臂上的問題,仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動,主要包括橫向和縱向的,這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴重時直接導致預定的動作不能完成,甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能通過.
解決方法:把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下.
6、針座堵塞
原因:不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重復使用很多次,進樣針針頭扎下去的時候,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
解決方法:針頭提起來,離開針座,去掉自動進樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來,如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,把里邊的堵塞物給弄出來,然后裝回去。
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