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化妝品中硫柳汞的測(cè)定——HPLC法

來源:迪馬科技   2016年09月21日 16:57  

硫柳汞是一類含汞的有機(jī)化合物,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人將汞類化合物違法添加至化妝品中。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對(duì)化妝品中硫柳汞含量和范圍作了相關(guān)規(guī)定,用量不超過0.007%,用于眼部化妝品中。

目前檢測(cè)硫柳汞的文獻(xiàn)方法較少,主要有化學(xué)滴定法、分光光度計(jì)法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的檢測(cè)方法在耗材成本、干擾排除、測(cè)試范圍等方面均存在一定的局限性。液相色譜法選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分離度好,是具有一定研究基礎(chǔ)與推廣意義的分析方法。

方法優(yōu)勢(shì):

迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測(cè)化妝品中硫柳汞,樣品用甲醇溶解后,使用固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測(cè)。

  1. 方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計(jì)),低于化妝品衛(wèi)生規(guī)范的規(guī)定,回收率達(dá)80%以上;

  2. 本方法操作簡(jiǎn)單,凈化效果好,同時(shí)保證結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

  3. 本方案適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、高校和科研院所等。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

化妝品中硫柳汞的測(cè)定——HPLC法

1、適用范圍

本方案適用于卸妝液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妝品中硫柳汞的檢測(cè);本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計(jì))。

2、卸妝水

2.1提取

搖勻樣品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分搖勻2 min,待凈化。

2.2 凈化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)

a活      化:

5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;

b上      樣:

加入待凈化液,棄去流出液;

c淋      洗:

加入5 mL甲醇,棄去流出液;

d洗      脫:

加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。

3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝膠、眼線液、眼線膏、眉筆

3.1提取

取樣品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振搖1 min(較粘樣品可適當(dāng)超聲輔助溶解),6000 rpm下離心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待凈化。

3.2 凈化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)

a活      化:

3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;

b上      樣:

加入待凈化液,棄去流出液;

c淋      洗:

加入3 mL甲醇,棄去流出液;

d洗      脫:

加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)

流  速:1.0 mL/min    進(jìn)樣量:20 μL   柱  溫:35 ℃

檢測(cè)器:PDA 240 nm

流動(dòng)相:50 mmol/L乙酸銨:甲醇=60:40

5、添加回收結(jié)果

化妝品中硫柳汞HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

樣品

添加水平mg/kg

(以汞計(jì))

平均回收率

(%)

RSD(%)

(n=6)

卸妝液

35

90.73

9.83

70

94.80

3.52

140

84.08

10.38

眼霜

35

93.67

6.84

70

104.55

5.92

140

106.91

7.39

眼線液

35

84.09

10.30

70

105.40

4.81

140

94.06

2.50

眼影

35

84.77

13.70

70

108.25

4.18

140

97.46

1.39

 

硫柳汞標(biāo)準(zhǔn)品(11.67 mg/L,以汞計(jì))液相色譜圖

硫柳汞標(biāo)準(zhǔn)品(23.33 mg/L,以汞計(jì))液相色譜圖

加水平為70 mg/kg卸妝液中硫柳汞檢測(cè)的液相色譜圖

卸妝液中硫柳汞檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼霜中硫柳汞檢測(cè)的液相色譜圖

眼霜中硫柳汞檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼線液中硫柳汞檢測(cè)的液相色譜圖

眼線液中硫柳汞檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼影中硫柳汞檢測(cè)的液相色譜圖

眼影中硫柳汞檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

 

化妝品中硫柳汞的測(cè)定——HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65916

ProElut LLG

350 mg/6 mL 30/pk

63303

ProElut NH2

200 mg/3 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

50D-273539-5G

硫柳汞[54-64-8]

5 g

色譜柱及保護(hù)柱

82006

Spursil C18

極性改性反相色譜柱

250 x 4.6 mm,5 μm

6803

Spursil C18保護(hù)柱芯

5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk

6220

EasyGuard保護(hù)柱柱套

1/pk

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50102

甲醇  HPLC級(jí)

4 L

50144

甲酸  HPLC級(jí)

50   mL

50138

乙酸銨  HPLC級(jí)

100   g

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

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