相比較液相色譜柱,感覺氣相色譜柱要簡單的多,而且,往往氣相色譜柱各型號之間的專屬也不那么強,往往一個樣品用多種色譜柱分析,通過調(diào)整溫度程序,也可以得到相類似的分析結(jié)果。氣相色譜柱的進樣針數(shù)同樣也僅供參考,不能作為色譜柱壽命的*參數(shù),影響氣相色譜柱的壽命的因素基本為高溫、高溫時間、樣品中的高沸物(包括一些在不適合的方法中,樣品的分解或聚合物)、載氣純度等。
常規(guī)的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料,所以一般情況下,氣相色譜的分離其實是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來實現(xiàn)的。那么既然填料是液體,自然就會揮發(fā)了,氣相色譜柱的壽命zui大的影響因素就在這里。氣相色譜柱都會有一個極限溫度,一般使用溫度會在這個極限溫度下的20度左右。通常氣相分析方法是程序升溫的,高溫的溫度和保留時間決定了每一次進樣對色譜柱的影響。不過不同類型的色譜柱因為其填料的性質(zhì)不同,其極限溫度也不同,自然zui高使用溫度就不同。反過來說,在相同使用溫度下,其壽命也不相同。
不管什么分析方法都要盡可能的真實反應樣品里的溶劑及所有物質(zhì)的含量,氣相色譜分析樣品的首要條件是,樣品要能被氣化,就是進樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點(這也不是的),當樣品中有高沸點的物質(zhì),甚至是無機鹽、機械雜質(zhì),不能被氣化留在了襯管里,甚至留在了色譜柱中,就會對色譜柱有損傷。這種情況是要處理一下樣品,萃取、蒸餾、過濾都是常用的方法。如果實在無法避免,就要經(jīng)常更換隔墊、石英內(nèi)襯管等,過一定時間還要把氣相色譜柱前段割一段下來,通常是1米左右。除了這些,還應注意對樣品性質(zhì)的了解,如果樣品的熱穩(wěn)定性差,進樣分析過程中發(fā)生了分解或者聚合,產(chǎn)生高沸物就會對色譜柱產(chǎn)生很大影響,如果這些物質(zhì)不能被溶劑沖洗的話,這種損傷就是不可逆的,而且分析結(jié)果也不準確。這種情況下就要適當?shù)慕档蜏囟龋钡讲话l(fā)生這種反應?;蛘邠Q其它的分析方法。
通常我們使用的載氣是高純氮氣,但是,排除經(jīng)濟因素,這并不是一個*的選擇。因為氮氣的生產(chǎn)就是液態(tài)空氣蒸發(fā)來的,但是因為氮氣和氧氣性質(zhì)接近,一般很難杜絕高純氮氣里含有少量的氧氣。氧氣在高溫柱對整個氣相色譜系統(tǒng)包括色譜柱都會產(chǎn)生不良影響。所以一般儀器廠家還是建議使用高純氦,尤其在進行計量、驗證等高標準分析時,不過一瓶高純氦可以換5瓶高純氮,一般用戶還是選擇使用高純氮氣。其實從儀器性能來講,也可以使用高純氫氣作為載氣,低含氧量、低背景、低廉的價格都是不錯的選擇,當然一般考慮到氫氣的泄漏以及儲運的風險,往往被用戶所排除。不過,帶TCD檢測器的氣相色譜往往還是使用高純氫氣作為載氣。
常規(guī)的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料,所以一般情況下,氣相色譜的分離其實是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來實現(xiàn)的。那么既然填料是液體,自然就會揮發(fā)了,氣相色譜柱的壽命zui大的影響因素就在這里。氣相色譜柱都會有一個極限溫度,一般使用溫度會在這個極限溫度下的20度左右。通常氣相分析方法是程序升溫的,高溫的溫度和保留時間決定了每一次進樣對色譜柱的影響。不過不同類型的色譜柱因為其填料的性質(zhì)不同,其極限溫度也不同,自然zui高使用溫度就不同。反過來說,在相同使用溫度下,其壽命也不相同。
不管什么分析方法都要盡可能的真實反應樣品里的溶劑及所有物質(zhì)的含量,氣相色譜分析樣品的首要條件是,樣品要能被氣化,就是進樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點(這也不是的),當樣品中有高沸點的物質(zhì),甚至是無機鹽、機械雜質(zhì),不能被氣化留在了襯管里,甚至留在了色譜柱中,就會對色譜柱有損傷。這種情況是要處理一下樣品,萃取、蒸餾、過濾都是常用的方法。如果實在無法避免,就要經(jīng)常更換隔墊、石英內(nèi)襯管等,過一定時間還要把氣相色譜柱前段割一段下來,通常是1米左右。除了這些,還應注意對樣品性質(zhì)的了解,如果樣品的熱穩(wěn)定性差,進樣分析過程中發(fā)生了分解或者聚合,產(chǎn)生高沸物就會對色譜柱產(chǎn)生很大影響,如果這些物質(zhì)不能被溶劑沖洗的話,這種損傷就是不可逆的,而且分析結(jié)果也不準確。這種情況下就要適當?shù)慕档蜏囟龋钡讲话l(fā)生這種反應?;蛘邠Q其它的分析方法。
通常我們使用的載氣是高純氮氣,但是,排除經(jīng)濟因素,這并不是一個*的選擇。因為氮氣的生產(chǎn)就是液態(tài)空氣蒸發(fā)來的,但是因為氮氣和氧氣性質(zhì)接近,一般很難杜絕高純氮氣里含有少量的氧氣。氧氣在高溫柱對整個氣相色譜系統(tǒng)包括色譜柱都會產(chǎn)生不良影響。所以一般儀器廠家還是建議使用高純氦,尤其在進行計量、驗證等高標準分析時,不過一瓶高純氦可以換5瓶高純氮,一般用戶還是選擇使用高純氮氣。其實從儀器性能來講,也可以使用高純氫氣作為載氣,低含氧量、低背景、低廉的價格都是不錯的選擇,當然一般考慮到氫氣的泄漏以及儲運的風險,往往被用戶所排除。不過,帶TCD檢測器的氣相色譜往往還是使用高純氫氣作為載氣。
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