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【中國儀器網(wǎng) 解決方案】硝態(tài)氮是作物生長的重要無機(jī)氮源之一,其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物硝酸鹽含量超標(biāo),食用后亦危害人體健康,引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題;再者,土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水硝酸鹽污染的主要來源。因此,及時(shí)準(zhǔn)確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量,對于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意義。
目前,我國實(shí)驗(yàn)室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測定方法,費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來新興的分析方法,對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢,不但分析速度快、操作自動(dòng)化,而且靈敏度高。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器及原理
?、賰x器:FIA6000+全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
?、谠恚烘k能還原水中硝酸鹽為亞硝酸鹽,連同水樣中原有的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)乙二胺偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進(jìn)行測定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的亞硝酸鹽,得出硝酸鹽的含量。
樣品采集及前處理
①土壤樣品的采集:海河沿岸采集土壤樣品若干。
?、谇疤幚恚悍Q取新鮮濕土10g左右, 放入200ml塑料瓶中,再加入50ml 0.01 mol/L KCL溶液,加蓋振蕩15min。懸液靜置3-5 min后過濾,濾液稀釋一定倍數(shù)后(本次實(shí)驗(yàn)稀釋10倍)用于分析。
試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
?、俾然@緩沖溶液:在1L的容量瓶中,稱取85g氯化銨(NH4Cl,優(yōu)級純)和1.0g二水合乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA•2H2O,優(yōu)級純)溶于800ml去離子水中,混合均勻,根據(jù)需要用(NaOH,優(yōu)級純)調(diào)節(jié)溶液的pH值為8.5,zui后用去離子水定容至1L;
?、诨前凤@色劑:在1L的容量瓶中,加入600ml水,再加入100ml 85%的磷酸溶液,40.0g磺胺,1.0g N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽,攪拌至全部溶解,用去離子水定容至1L,儲存在深色瓶子中;
③標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度:20ppb,50ppb,100ppb,200ppb,500ppb,2000ppb。
結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,標(biāo)準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,所得曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)方程為C=15.6110*A-1.8504 (其中,A為峰面積,C為硝態(tài)氮濃度),相關(guān)系數(shù)r=0.9999。
圖1 硝態(tài)氮工作曲線
樣品測定結(jié)果
以所測三個(gè)樣品浸提液的結(jié)果為例??梢钥闯?,基線平穩(wěn)、峰型良好,計(jì)算出浸提液樣品1-3的結(jié)果分別為0.5mg/L、0.83mg/L、1.83mg/L,進(jìn)一步計(jì)算土壤中的含量分別為12.50mg/kg 、20.75mg/kg、45.75mg/kg??梢姡:右粠寥老鯌B(tài)氮含量高低不一,總體而言土壤肥力良好;其中,樣品3所在位置的土壤肥力很高。
圖2 硝態(tài)氮樣品檢測信號
結(jié)論
通過以上實(shí)驗(yàn)分析表明,使用流動(dòng)注射分析儀測定土壤中的硝態(tài)氮,分析速度快,可以有效提升檢測的效率、精密度和準(zhǔn)確度,同時(shí)避免了人體接觸試劑的安全隱患。
關(guān)于FIA6000+流動(dòng)注射分析儀
適用范圍:適用于水、食品、等樣品中采用流動(dòng)注射分析儀測定項(xiàng)目的檢測。
主要特點(diǎn):
1、非穩(wěn)態(tài)FIA理論的應(yīng)用,保證了快速準(zhǔn)確的分析;
2、采用連續(xù)流動(dòng)注射分析技術(shù),*自動(dòng)化處理檢測樣品;
3、檢測過程快速,樣品和試劑消耗量低;
4、多通道分析儀,支持zui多8通道同時(shí)檢測;每個(gè)通道配有獨(dú)立的檢測器,可以作為獨(dú)立的分析儀器單獨(dú)使用;
5、檢測通道獨(dú)立化,反應(yīng)管路封閉化,跟換方法無需任何硬件操作;
6、*的在線脫氣裝置。在線去除氣泡,避免氣泡的干擾;
7、高靈敏度檢測器,高度重現(xiàn)性,ppb級的檢出限;
8、支持XP/Vista的全中文系統(tǒng)工作站,方法程序預(yù)設(shè),數(shù)據(jù)自動(dòng)處理和保存;
9、所有分析方法均符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法EPA/ISO方法。
目前,我國實(shí)驗(yàn)室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測定方法,費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來新興的分析方法,對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢,不但分析速度快、操作自動(dòng)化,而且靈敏度高。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器及原理
?、賰x器:FIA6000+全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
?、谠恚烘k能還原水中硝酸鹽為亞硝酸鹽,連同水樣中原有的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)乙二胺偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進(jìn)行測定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的亞硝酸鹽,得出硝酸鹽的含量。
樣品采集及前處理
①土壤樣品的采集:海河沿岸采集土壤樣品若干。
?、谇疤幚恚悍Q取新鮮濕土10g左右, 放入200ml塑料瓶中,再加入50ml 0.01 mol/L KCL溶液,加蓋振蕩15min。懸液靜置3-5 min后過濾,濾液稀釋一定倍數(shù)后(本次實(shí)驗(yàn)稀釋10倍)用于分析。
試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
?、俾然@緩沖溶液:在1L的容量瓶中,稱取85g氯化銨(NH4Cl,優(yōu)級純)和1.0g二水合乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA•2H2O,優(yōu)級純)溶于800ml去離子水中,混合均勻,根據(jù)需要用(NaOH,優(yōu)級純)調(diào)節(jié)溶液的pH值為8.5,zui后用去離子水定容至1L;
?、诨前凤@色劑:在1L的容量瓶中,加入600ml水,再加入100ml 85%的磷酸溶液,40.0g磺胺,1.0g N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽,攪拌至全部溶解,用去離子水定容至1L,儲存在深色瓶子中;
③標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度:20ppb,50ppb,100ppb,200ppb,500ppb,2000ppb。
結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,標(biāo)準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,所得曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)方程為C=15.6110*A-1.8504 (其中,A為峰面積,C為硝態(tài)氮濃度),相關(guān)系數(shù)r=0.9999。
圖1 硝態(tài)氮工作曲線
樣品測定結(jié)果
以所測三個(gè)樣品浸提液的結(jié)果為例??梢钥闯?,基線平穩(wěn)、峰型良好,計(jì)算出浸提液樣品1-3的結(jié)果分別為0.5mg/L、0.83mg/L、1.83mg/L,進(jìn)一步計(jì)算土壤中的含量分別為12.50mg/kg 、20.75mg/kg、45.75mg/kg??梢姡:右粠寥老鯌B(tài)氮含量高低不一,總體而言土壤肥力良好;其中,樣品3所在位置的土壤肥力很高。
圖2 硝態(tài)氮樣品檢測信號
結(jié)論
通過以上實(shí)驗(yàn)分析表明,使用流動(dòng)注射分析儀測定土壤中的硝態(tài)氮,分析速度快,可以有效提升檢測的效率、精密度和準(zhǔn)確度,同時(shí)避免了人體接觸試劑的安全隱患。
關(guān)于FIA6000+流動(dòng)注射分析儀
適用范圍:適用于水、食品、等樣品中采用流動(dòng)注射分析儀測定項(xiàng)目的檢測。
主要特點(diǎn):
1、非穩(wěn)態(tài)FIA理論的應(yīng)用,保證了快速準(zhǔn)確的分析;
2、采用連續(xù)流動(dòng)注射分析技術(shù),*自動(dòng)化處理檢測樣品;
3、檢測過程快速,樣品和試劑消耗量低;
4、多通道分析儀,支持zui多8通道同時(shí)檢測;每個(gè)通道配有獨(dú)立的檢測器,可以作為獨(dú)立的分析儀器單獨(dú)使用;
5、檢測通道獨(dú)立化,反應(yīng)管路封閉化,跟換方法無需任何硬件操作;
6、*的在線脫氣裝置。在線去除氣泡,避免氣泡的干擾;
7、高靈敏度檢測器,高度重現(xiàn)性,ppb級的檢出限;
8、支持XP/Vista的全中文系統(tǒng)工作站,方法程序預(yù)設(shè),數(shù)據(jù)自動(dòng)處理和保存;
9、所有分析方法均符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法EPA/ISO方法。
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展會(huì)城市:重慶市展會(huì)時(shí)間:2024-11-15