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FIA 6000+流動(dòng)注射分析儀測(cè)定水中揮發(fā)酚的干擾及去除辦法

   2017年01月03日 11:11  
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】流動(dòng)注射分析儀采用現(xiàn)代化模塊(積木)式設(shè)計(jì),*的USB快速連接可以實(shí)現(xiàn)快速啟動(dòng)、自動(dòng)關(guān)機(jī)。分析的指標(biāo)為氨、硝態(tài)氮/亞硝態(tài)氮、總氮、磷酸根、總磷、直鏈淀粉以及其他參數(shù)。

FIA 6000+流動(dòng)注射分析儀測(cè)定水中揮發(fā)酚的干擾及去除辦法

FIA 6000+流動(dòng)注射分析儀測(cè)定水中揮發(fā)酚的干擾及去除辦法
  
  在“十五”國(guó)家科技攻關(guān)重大項(xiàng)目《科學(xué)儀器研制與開(kāi)發(fā)》—《樣品自動(dòng)化前處理儀器設(shè)備的研制與開(kāi)發(fā)》課題中,北京吉天儀器有限公司研發(fā)了“FIA-6000全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀”。此項(xiàng)儀器的研發(fā),*了國(guó)內(nèi)流動(dòng)注射分析儀的空白。而FIA-6000+是對(duì)FIA-6000的再一次升華。
  
  主要特點(diǎn):
  
  1、非穩(wěn)態(tài)FIA理論的應(yīng)用,保證了快速準(zhǔn)確的分析;
  
  2、采用連續(xù)流動(dòng)注射分析技術(shù),*自動(dòng)化處理檢測(cè)樣品;
  
  3、檢測(cè)過(guò)程快速,樣品和試劑消耗量低;
  
  4、多通道分析儀,支持zui多8通道同時(shí)檢測(cè);每個(gè)通道配有獨(dú)立的檢測(cè)器,可以作為獨(dú)立的分析儀器單獨(dú)使用;
  
  5、檢測(cè)通道獨(dú)立化,反應(yīng)管路封閉化,跟換方法無(wú)需任何硬件操作;
  
  6、*的在線脫氣裝置。在線去除氣泡,避免氣泡的干擾;
  
  7、高靈敏度檢測(cè)器,高度重現(xiàn)性,ppb級(jí)的檢出限;
  
  8、支持XP/Vista的全中文系統(tǒng)工作站,方法程序預(yù)設(shè),數(shù)據(jù)自動(dòng)處理和保存;
  
  9、所有分析方法均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法EPA/ISO方法。
  
  揮發(fā)酚是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中重要的有毒物質(zhì),酚的主要污染源為煤氣洗滌、焦化廠、造紙、木材防腐和化工行業(yè)的工業(yè)廢水。人體攝入一定的量會(huì)出現(xiàn)中毒癥狀,長(zhǎng)期飲用被酚污染的水,可引起頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀,雙酚A還可干擾人體的內(nèi)分泌系統(tǒng),造成內(nèi)分泌紊亂。所以檢測(cè)水中揮發(fā)酚的含量是十分重要的。
  
  一、揮發(fā)酚中的正干擾物質(zhì)及去除方法:
  
  對(duì)于揮發(fā)酚的測(cè)定能產(chǎn)生正干擾的物質(zhì)主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法,具體操作為:取10ml樣品于樣品管中,加入0.1 ml濃磷酸,放入超聲清洗儀超聲5 min后,用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液,放入超聲清洗儀超聲5 min后,上機(jī)檢測(cè)即可。
  
  如果樣本中存在亞硝酸鹽,則需要將樣本進(jìn)行分樣處理,具體操作為:將樣本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液進(jìn)行處理,使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài),這一狀態(tài)需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚進(jìn)行萃取,將乙醚與二氯甲烷盛于同一個(gè)分液漏斗中,之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取,zui后將溶液置于燒杯中并對(duì)其進(jìn)行加熱,將溶液中的殘留進(jìn)行萃取,實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)干擾的去除。
  
  二、揮發(fā)酚中的負(fù)干擾物質(zhì)及去除方法:
  
  影響揮發(fā)酚測(cè)定的負(fù)干擾為氧化劑,為防止水中的酚被氧化,應(yīng)在水樣中加入氫氧化鈉使樣本的pH值>12,并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑,則應(yīng)立即在樣本中加入過(guò)量的*銨溶液。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g*銨[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水,用去離子水定容,搖勻。
  
  三、實(shí)際案例分析:
  
  2016年5月在新疆哈密市第十三師疾病預(yù)防控制中心測(cè)定水樣,用吉天儀器的FIA 6000+流動(dòng)注射分析儀檢測(cè)未經(jīng)過(guò)處理的樣品,測(cè)定結(jié)果很高。由于樣品來(lái)源均為地下水,所以初步判斷干擾物質(zhì)為硫化物,經(jīng)過(guò)去除硫化物的方法,檢測(cè)結(jié)果均為未檢出。

  
  為了驗(yàn)證該方法是否會(huì)對(duì)揮發(fā)酚造成負(fù)干擾(即導(dǎo)致?lián)]發(fā)酚提前揮發(fā)),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行如下處理:1.對(duì)標(biāo)液進(jìn)行超聲;2.加入濃磷酸進(jìn)行超聲;3.標(biāo)液加濃磷酸和硫酸銅溶液進(jìn)行超聲。zui終結(jié)果顯示該方法對(duì)揮發(fā)酚檢測(cè)無(wú)明顯干擾。

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