近日,荷蘭曝出該國147家農(nóng)場(chǎng)的雞蛋含有氟蟲腈,由于荷蘭是歐洲禽類產(chǎn)品主要出口國之一,“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時(shí)、法國、德國和荷蘭等四國的農(nóng)場(chǎng),目前波及范圍不斷擴(kuò)大已經(jīng)流入中國香港和歐洲16國。
氟蟲腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲劑,被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。
迪馬檢測(cè)方案優(yōu)勢(shì):
1) 方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測(cè),可有效去除雞蛋中的蛋白質(zhì),碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果;
2) 方法定量限0.5 μg/kg(歐盟法規(guī) EU 127/2014中規(guī)定蛋類中氟蟲腈的殘留量為5 μg/kg),*雞蛋中氟蟲腈的日常檢測(cè)的要求;
3) 本方案前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等。
一、雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)
1、適用范圍 本方案適用于雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
3、提取
SPE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集2 mL上層清液,待凈化;
QuE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集1.5 mL上層清液,待凈化。
4、凈化
SPE法:將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析;
QuE法:將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#:64600)中,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,準(zhǔn)確取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析。
5、色譜條件
UPLC 條件:色譜柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#:87003)
流 速:0.2 mL/min ,進(jìn)樣量:5 μL ,柱 溫:40 ℃,流動(dòng)相:A:水 B:乙腈,梯度:
時(shí)間/Min. | 0 | 4 | 7 | 7.5 | 15 |
A(%) | 50 | 10 | 10 | 50 | 50 |
B(%) | 50 | 90 | 90 | 50 | 50 |
質(zhì)譜條件:
電離模式:ESI 掃描方式:負(fù)離子掃描
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè) 電噴霧電壓:4500 V
霧化氣壓力:50 psi 輔助氣壓力:50 psi
氣簾氣壓力:20 psi 離子源溫度:500 ℃
定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
藥物名稱 | 定性離子對(duì) (m/z) (母離子/子離子) | 定量離子對(duì) (m/z) (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
氟蟲腈 | 434.9/330.2 | 434.9/330.2 | -20 | -90 |
434.9/399.1 | -15 | |||
434.9/366.2 | -20 |
6、添加回收結(jié)果
雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)的添加回收結(jié)果:
基質(zhì) | 方法類型 | 添加濃度為5 μg/kg 加標(biāo)量:125 ng/mL,加80 μL | 添加濃度為50 μg/kg 加標(biāo)量:1.25 μg/mL,加80 μL | ||
基質(zhì)效應(yīng)(%) | 回收率(%) | 基質(zhì)效應(yīng)(%) | 回收率(%) | ||
雞蛋 | SPE | 94.8 | 103.6 | 102.4 | 90.4 |
QuE | 95.2 | 93.1 | 98.4 | 101.5 |
氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖
氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖
添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法
添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法
添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法
添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法
氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)曲線
雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65926 | ProElut PLS-A | 6 mL 30/pk |
64600 | ProElut QuE獸藥殘留檢測(cè)凈化管 | 15 mL 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6 mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
87003 | Endeavorsil C18 | 100 x 2.1 mm, 1.8 μm |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
46819 | 氟蟲腈[120068-37-3] | 100 mg |
HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對(duì)試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
紅色貨號(hào)產(chǎn)品*
二、蔬菜水果中氟蟲腈的檢測(cè)
對(duì)于氟蟲腈的分析檢測(cè),早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前,迪馬科技在2016年已經(jīng)擁有了非常成熟的檢測(cè)方法,該方法用于:蔬菜水果中氟蟲腈的檢測(cè)。用到的相關(guān)產(chǎn)品有:色譜柱:Leapsil C18, 前處理:ProElut QuEChERS。
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展會(huì)城市:重慶市展會(huì)時(shí)間:2024-11-15