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“毒雞蛋”持續(xù)發(fā)酵,迪馬助您快速檢測(cè)

來源:北京迪馬科技有限公司   2017年10月11日 10:09  

     近日,荷蘭曝出該國147家農(nóng)場(chǎng)的雞蛋含有氟蟲腈,由于荷蘭是歐洲禽類產(chǎn)品主要出口國之一,“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時(shí)、法國、德國和荷蘭等四國的農(nóng)場(chǎng),目前波及范圍不斷擴(kuò)大已經(jīng)流入中國香港和歐洲16國。

  氟蟲腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲劑,被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。

 

迪馬檢測(cè)方案優(yōu)勢(shì)

1)      方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測(cè),可有效去除雞蛋中的蛋白質(zhì),碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果;

2)      方法定量限0.5 μg/kg(歐盟法規(guī) EU 127/2014中規(guī)定蛋類中氟蟲腈的殘留量為5 μg/kg),*雞蛋中氟蟲腈的日常檢測(cè)的要求;

3)      本方案前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等。

 

一、雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)

1、適用范圍  本方案適用于雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)。

 

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制   標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

 

3、提取  

SPE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集2 mL上層清液,待凈化;
QuE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集1.5 mL上層清液,待凈化。

 

4、凈化  

SPE法:將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析;
QuE法:將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#:64600)中,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,準(zhǔn)確取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析。

 

5、色譜條件

UPLC 條件:色譜柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#87003)

流  速:0.2 mL/min   ,進(jìn)樣量:5 μL ,柱  溫:40 ℃,流動(dòng)相:A:水   B:乙腈,梯度:

時(shí)間/Min.

0

4

7

7.5

15

A(%)

50

10

10

50

50

B(%)

50

90

90

50

50

質(zhì)譜條件:

電離模式:ESI            掃描方式:負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)     電噴霧電壓:4500 V

霧化氣壓力:50 psi       輔助氣壓力:50 psi

氣簾氣壓力:20 psi       離子源溫度:500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

藥物名稱

定性離子對(duì)

(m/z)

(母離子/子離子)

定量離子對(duì)

(m/z)

(母離子/子離子)

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/V

氟蟲腈

434.9/330.2

434.9/330.2

-20

-90

434.9/399.1

-15

434.9/366.2

-20

 

6、添加回收結(jié)果

雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)的添加回收結(jié)果:

基質(zhì)

方法類型

添加濃度為5 μg/kg

加標(biāo)量:125 ng/mL,加80 μL

添加濃度為50 μg/kg

加標(biāo)量:1.25 μg/mL,加80 μL

基質(zhì)效應(yīng)(%)

回收率(%)

基質(zhì)效應(yīng)(%)

回收率(%)

雞蛋

SPE

94.8

103.6

102.4

90.4

QuE

95.2

93.1

98.4

101.5

 

氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

 

氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

 

添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

 

添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)曲線

雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65926

ProElut PLS-A

6 mL 30/pk

64600

ProElut QuE獸藥殘留檢測(cè)凈化管

15 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色譜柱及保護(hù)柱

87003

Endeavorsil C18

100 x 2.1 mm, 1.8 μm

標(biāo)準(zhǔn)品

46819

氟蟲腈[120068-37-3]

100 mg

HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對(duì)試劑

50101

乙腈 HPLC級(jí)

4 L

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色貨號(hào)產(chǎn)品*

二、蔬菜水果中氟蟲腈的檢測(cè)

         對(duì)于氟蟲腈的分析檢測(cè),早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前,迪馬科技在2016年已經(jīng)擁有了非常成熟的檢測(cè)方法,該方法用于:蔬菜水果中氟蟲腈的檢測(cè)。用到的相關(guān)產(chǎn)品有:色譜柱:Leapsil C18, 前處理:ProElut  QuEChERS。

 

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