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怎樣測試液體乳用黑白膜包裝的溶劑殘留?

來源:濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司   2017年11月29日 13:24  

摘要:液體乳是大眾日常所需的營養(yǎng)食品,常采用黑白膜包裝,在包裝過程中或拆開包裝時,偶爾會聞到類似油漆的異味,多由包裝袋中殘留的有機(jī)溶劑引起。本文采用GC-7800氣相色譜儀測試包裝袋的溶劑殘留量,并敘述了設(shè)備的原理、設(shè)備參數(shù)及試驗(yàn)過程,對被包裝異味問題困擾的企業(yè)來說具有一定的指導(dǎo)意義。

關(guān)鍵詞:乳制品、液態(tài)乳、黑白膜、溶劑殘留、異味、印刷薄膜、氣相色譜儀

 

1、意義

液體乳制品作為大眾日常所需的營養(yǎng)食品,其安全質(zhì)量直接影響消費(fèi)者的健康,液體乳在保質(zhì)期內(nèi)時常出現(xiàn)苦味、絮狀沉淀、奶袋內(nèi)滋長霉菌等質(zhì)量問題,除此以外還會出現(xiàn)包裝異味,這種異味類似油漆或其他化學(xué)試劑的氣味,嚴(yán)重時會出現(xiàn)異味遷移至乳制品中,導(dǎo)致乳制品無法食用。出現(xiàn)異味的主要原因是液體乳所使用的黑白膜一般采用表面印刷工藝,即利用耐水耐高溫的表印油墨印刷在黑白膜包裝外表面。同時,黑白膜的制造工藝及印刷工藝中所使用的樹脂原料及油墨極易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機(jī)溶劑殘留,因此乳制品企業(yè)應(yīng)加強(qiáng)對液體乳用黑白膜包裝溶劑殘留的檢測。

1  液體乳黑白膜包裝

2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

本次試驗(yàn)可參GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中有關(guān)溶劑殘留的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。

3、試驗(yàn)樣品

某乳制品廠提供的黑白膜包裝袋。

4、試驗(yàn)設(shè)備

濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC-7800相色譜儀。

2  GC-7800相色譜儀

4.1 測試原理

氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具,它是以惰性氣體為流動相,采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的流動速度不同,經(jīng)過一定的柱長后,混合的組分分別離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留:適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。

(2) 純度分析:適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。

(3) 水分分析:適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。

(4) 需特殊附件或改制可擴(kuò)展適用于氯乙烯單體的含量分析

4.3設(shè)備參數(shù)

  • 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3 ℃ ~ 400 ℃,控溫精度優(yōu)于±0.1 ℃,設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1 ℃,設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。
  • 儀器可進(jìn)行程序升溫,升溫階數(shù)為5,升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min,程序升溫的重復(fù)性不大于2%
  • 氣化室、檢測室在室溫+15 ℃ ~ 200 ℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1 ℃,大于200 ℃時控溫精度為±0.2 ℃
  • 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID),檢測限不大于2 × 10-11 g/s(),噪聲不大于0.025 mV,漂移不大于0.15 mV/h。
  • 檢測器采用單元化組合設(shè)計(jì),采用即插即用擴(kuò)展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導(dǎo)檢測器,可根據(jù)用戶分析需要進(jìn)行配置選擇,本儀器zui多可同時安裝四種檢測器。
  • 進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
  • 響應(yīng)信號可達(dá)1500 mV寬量程,一致性好,能滿足高純度樣品分析需要。
  • 優(yōu)良的色譜柱箱性能,在檢測器和氣化室均在200 的情況下,可實(shí)現(xiàn)室溫+3 近室溫操作,而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性,確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時間的一致性。
  • 儀器具有高溫保護(hù)功能,任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍(設(shè)定值為20 ℃),儀器將斷電保護(hù)并報警,儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
  • *的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計(jì),儀器在運(yùn)行過程中對系統(tǒng)自動實(shí)施全程軟件監(jiān)控,從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實(shí)現(xiàn)了無過失過溫保護(hù),以及*的主動式過溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu),確保儀器在無人值守時安全運(yùn)行。

5、試驗(yàn)過程

(1) 設(shè)置試驗(yàn)參數(shù),點(diǎn)擊開始后,GC-7800氣相色譜儀開始進(jìn)行基線平衡。

(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后,配置不同濃度的混合標(biāo)樣,注入密封好的頂空瓶中,放入80±2 ℃的恒溫室中放置30 min。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣,迅速注入色譜儀中,或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與對應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4) 0.2 m2試樣迅速剪成10 mm × 30 mm碎片,放入清潔的在80±2 ℃條件下預(yù)熱過的瓶中,迅速密封,放入80±2 ℃溫室中放置30 min。注意在制樣過程中,應(yīng)防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣,迅速注入色譜儀中,或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。

(6) 根據(jù)試樣的峰面積,從對應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取該成分的濃度。

6、試驗(yàn)結(jié)果

該液體乳用黑白膜包裝試樣的溶劑殘留總量為7.5792 mg/m2,其苯類為0.1411 mg/m2。

7、結(jié)論

從上述檢測結(jié)果來看,參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中對溶劑殘留的規(guī)定為溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m2,其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m2),所以本文所測試的試樣溶劑殘留總量超標(biāo),試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。GC-7800氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面具有測試精度高、準(zhǔn)確性好、使用安全等優(yōu)點(diǎn),可真實(shí)反應(yīng)包裝材料的衛(wèi)生化學(xué)性能,幫助乳制品企業(yè)解決包裝的異味問題。除了黑白膜外,GC-7800氣相色譜儀還可用于測試塑料復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜、鍍鋁復(fù)合膜、以紙為基材的復(fù)合膜、經(jīng)過印刷的單層膜等包裝材料中的溶劑殘留量。Labthink蘭光一直致力于為客戶提供專業(yè)的檢測服務(wù)與設(shè)備,多年來為客戶提供了數(shù)以千計(jì)的溶劑殘留檢測服務(wù),為客戶提供可靠的技術(shù)解決方案。Labthink蘭光期待與各行業(yè)中的用戶增進(jìn)技術(shù)交流與合作。

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