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更多> 【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】真空系統(tǒng)提供和維持質(zhì)譜儀器正常所需要的高真空度,通常在10-3~10-9Pa。由于日常工作中,需要經(jīng)常更換配件或定期保養(yǎng)儀器,在拆卸安裝儀器時(shí),質(zhì)譜儀容易出現(xiàn)空氣泄漏的故障。而空氣泄漏故障發(fā)生的位置比較多,排查時(shí)比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力。本篇文章將對(duì)質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的故障排查和日常維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。
質(zhì)譜儀的真空要求
質(zhì)譜儀必須在良好的真空條件下才能正常工作,一般要求離子源的真空度應(yīng)達(dá)10-3~10-4Pa,質(zhì)量分析器和檢測(cè)器的真空度應(yīng)達(dá)10-4~10-5Pa。
質(zhì)譜儀器為什么需要高真空?
(1)離子的平均自由程必須大于離子源到收集器的飛行路程;
(2)氧氣分壓過高影響電子轟擊離子源中燈絲的壽命;
(3)離子源內(nèi)的高氣壓可能引起高達(dá)數(shù)千伏的加速電壓放電;
(4)高氣壓產(chǎn)生的高本底會(huì)干擾質(zhì)譜圖及分析
(5)離子源內(nèi)高氣壓會(huì)引起離子—分子反應(yīng),改變質(zhì)譜圖樣;
(6)電離盒內(nèi)的高氣壓會(huì)干擾轟擊電子束的正常調(diào)節(jié)。
真空泵的用途?
質(zhì)譜儀一般采用兩級(jí)真空系統(tǒng),由機(jī)械泵和高真空泵組合而成。常用的機(jī)械泵是旋轉(zhuǎn)式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢?
一是作為高真空泵-擴(kuò)散泵或分子泵的前級(jí)泵,提供高真空泵正常工作所需要的前級(jí)真空;
二是預(yù)抽真空,為直接進(jìn)樣系統(tǒng)、間接進(jìn)樣系統(tǒng)以及離子源或整個(gè)儀器暴露大氣后預(yù)抽真空,色質(zhì)聯(lián)用時(shí)也用于分子分離器抽低真空,高真空泵才能達(dá)到和維持質(zhì)譜儀器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。
為了保護(hù)高真空泵并使其充分發(fā)揮效率,必須在前級(jí)的機(jī)械泵達(dá)到一定真空度的條件下,才能開啟和關(guān)閉高真空泵。常見的高真空泵有油擴(kuò)散泵、汞擴(kuò)散泵、濺射離子泵、渦輪分子泵等。
空氣泄漏癥狀
任何需要真空操作的儀器都存在空氣泄漏的故障。出現(xiàn)空氣泄漏時(shí),主要癥狀有哪些?
(1)超過正常真空多級(jí)連接管壓力或前級(jí)壓力;(2)超過正常本底;(3)空氣特征峰(m/z 18、28、32和44,或m/z 14、16);(4)靈敏度低;(5)m/z 502處相對(duì)豐度低(該值隨所使用的調(diào)諧程序而有所不同)。
確認(rèn)空氣泄漏的存在
如何才能發(fā)現(xiàn)空氣泄露?
處于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空氣泄漏時(shí)的典型峰。這些質(zhì)量的小峰是正常的,m/z 14和16的大峰是空氣明顯泄漏的癥狀。如果MSD近進(jìn)行過放空,需要經(jīng)過4h,m/z 28(氮?dú)?才能降至適當(dāng)?shù)偷?br />
水平;需要經(jīng)過24h,m/z 18(水)才能降至適當(dāng)?shù)偷乃健H绻@些峰變大或干擾了分析,需檢查調(diào)諧報(bào)告。
調(diào)諧報(bào)告比較m/z 18(水)和m/z 28(空氣)的豐度與m/z 69(全氟三丁胺)的豐度之比。如果調(diào)諧報(bào)告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%),等待幾個(gè)小時(shí)然后重新調(diào)諧。如果比例仍然不可接受,且沒有降低,檢查空氣泄漏。如果空氣泄漏存在,那么m/z 28與m/z 32的豐度比值約為5∶1。
查找空氣泄漏的方法
①載氣管線的檢查
首先需要確定所有接頭是否有明顯松動(dòng)。對(duì)于嚴(yán)重的漏氣,可以采用皂液檢漏的方法,在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液,漏氣的部位會(huì)出現(xiàn)明顯的氣泡;對(duì)于輕微的漏氣,關(guān)閉氣相色譜儀進(jìn)樣口的壓力,關(guān)閉氣瓶的總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,15min后分壓表的壓力會(huì)有明顯的下降。
②GC部分的檢查
通常GC部分的空氣泄漏通常會(huì)發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊、隔墊定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外,色譜柱斷裂也會(huì)引起空氣泄漏。若隔墊漏氣,可以看到以下信號(hào):如保留時(shí)間的延長(zhǎng)或漂移,響應(yīng)值降低,或柱前壓降低等。
用適量的丙酮涂抹上述位置(進(jìn)樣口、進(jìn)樣口柱螺母、色譜柱),每次一個(gè)位置,先后順序依照離MS部分由近及遠(yuǎn)的原則。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間后,觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖,若m/z 58和m/z 43處出現(xiàn)一個(gè)陡峭的、顯著的攀升,說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。同樣,也可以噴射惰性氣體(如氬氣)進(jìn)行檢漏,觀察峰圖中曲線在m/z 40處的攀升情況加以判斷。
③MS部分的檢查
空氣泄漏還可出現(xiàn)在MSD的更多處,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、側(cè)板O形圈(整個(gè)周圍)、前端蓋和后端帽的O形圈、三級(jí)真空規(guī)管的連頭、校準(zhǔn)閥??諝庑孤└菀壮霈F(xiàn)在頻繁開關(guān)的密封墊處,如色譜柱螺帽、側(cè)板O形圈或放空閥的O形圈。空氣泄漏在很少或從不打開的密封墊處出現(xiàn)較少,如前端蓋和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。
在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似,在可能發(fā)生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或噴射氬氣,每次一個(gè)位置??偸菑慕淮蜷_過的密封裝置開始,這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個(gè)位置后,觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖變化加以判斷。
④隔離難以發(fā)現(xiàn)的泄漏
如果尋找空氣泄漏過程中遇到困難,可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:*行空氣和水檢查;將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后,取下GC色譜柱,用一個(gè)隔墊蓋住色譜柱端口;等待15~20min,再一次檢查空氣和水,比較次和第二次檢查的結(jié)果。
如果結(jié)果基本相同,則泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色譜柱螺帽處。如果結(jié)果顯著不同,泄漏可能存在于GC。
真空系統(tǒng)的維護(hù)
①氣源
載氣純度不夠,或剩余的載氣量不夠時(shí),也會(huì)造成m/z 28譜線豐度過大。選購(gòu)的氦氣純度必須達(dá)到99。999%,當(dāng)氣瓶的壓力達(dá)不到3MPa時(shí),應(yīng)更換載氣,以防止瓶底殘余物(N2)對(duì)氣路的污染。載氣管線 周圍的溫度改變和振動(dòng)可導(dǎo)致載氣供給和GC之間的管路接頭泄漏,因此應(yīng)定期對(duì)所有的外加接頭進(jìn)行檢漏(大約每隔4~6個(gè)月)。
②脫氧管
根據(jù)推薦,每用完3瓶氣,應(yīng)更換脫氧管,以防止氣體的污染。脫氧管使用時(shí)間過長(zhǎng),吸附的氧氣會(huì)隨著載氣進(jìn)入儀器,導(dǎo)致m/z 32的譜線豐度過大。市售的脫氧管通常會(huì)用氮?dú)膺M(jìn)行飽和,安裝時(shí),必須用氦氣將脫氧管內(nèi)和管線里的氮?dú)獯祾吒蓛?,再接至儀器上。
③機(jī)械泵
為了保證機(jī)械泵的工作狀態(tài),達(dá)到要求的真空度,機(jī)械泵必須及時(shí)維護(hù)。由于前級(jí)泵油受熱,或進(jìn)入空氣、水、溶劑和樣品時(shí)會(huì)逐漸失效(一種癥狀是油的顏色逐漸變深),前級(jí)泵不能有效工作,可能增加前級(jí)壓力和真空多路連接管壓力。
國(guó)外公司要求三個(gè)月更換一次油,如果油變色或者有泡沫,應(yīng)該隨時(shí)更換。換的泵油型號(hào)也一定要相同,不同牌號(hào)的泵油不能混合使用。
④進(jìn)樣口
隔墊的使用壽命由進(jìn)樣頻率和針頭質(zhì)量決定。針頭的毛刺、尖銳邊緣,粗糙表面,或針頭鈍都會(huì)降低隔墊的使用壽命。隔墊應(yīng)該少每100次進(jìn)樣后進(jìn)行更換。當(dāng)儀器連續(xù)使用時(shí),建議每天更換隔墊。O形圈材料中有使其增加柔韌性的增塑劑,在高溫下增塑劑會(huì)固化,使O形圈變硬,不能起到密封作用。
⑤GC/MS接口和GC接口
GC/MS接口和GC接口在色譜柱溫箱里,溫差變化大,十分容易泄漏。在安裝時(shí),必須使用石墨化的Vespel圈,螺帽緊固到一定程度后,隨色譜箱溫度程序升溫一個(gè)周期后再緊固1/4~1/2圈為好。
⑥抽真空時(shí)間
每次開機(jī)時(shí),等候直到MSD加熱區(qū)位于其標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定值至少2h,然后嘗試自動(dòng)調(diào)諧。如果MSD近進(jìn)行過放空,需要經(jīng)過4h,m/z 28(氮?dú)?才能降至適當(dāng)?shù)偷乃剑恍枰?jīng)過24h,m/z 18(水)才能降至適當(dāng)?shù)偷乃健?br />
質(zhì)譜儀開機(jī)時(shí),需要將側(cè)門用力的推一下,使側(cè)門能在負(fù)壓的作用下吸緊,防止細(xì)小纖維或灰塵吸附在側(cè)門周圍;放空后,放空閥要及時(shí)關(guān)緊。
質(zhì)譜儀操作過程中,做好儀器的日常記錄和維護(hù)。在質(zhì)譜儀發(fā)生空氣泄漏的故障時(shí),根據(jù)近期的使用狀況,仔細(xì)排查可能發(fā)生問題的部位,并采取適當(dāng)?shù)拇胧?,空氣泄漏的故障通常能很快排除?/div>
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