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更多> 【中國儀器網(wǎng) 解決方案】現(xiàn)今,隨著各種各樣儀器設備及檢測手段的不斷更新,即時、在線、靈敏地分析樣本早已不是難事。但樣品的采集及前處理,一直都是化學分析領(lǐng)域中難點之一。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時長、精度低、重現(xiàn)性茶、難于自動化、智能化的缺點,后在相關(guān)工作學者的不懈努力下,研發(fā)了多種更靈敏、可靠的樣品前處理方法。
據(jù)了解,氣相色譜儀樣品的預處理方法主要頂空分析進樣法、吹掃捕集法、吸附濃縮法(熱脫附法)與固相萃取法四種。
一、頂空進樣分析法:
頂空進樣法是氣相色譜*的一種進樣方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時,精密稱取標準溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發(fā)達到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進樣,重復進樣3次,按溶劑直接進樣法進行計算與處理。
另外,頂空進樣分析法主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的分析,如水中的揮發(fā)性有機物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
二、吹掃捕集法:
吹掃捕集法,即向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮氣),液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來,又被稱為動態(tài)頂空分析,一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。
其次,影響吹掃捕集測定結(jié)果的因素基本有兩個,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象),吹掃時間和解吸條件等,這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同,推薦使用內(nèi)標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結(jié)果的影響。
三、吸附濃縮法/熱脫附法:
熱脫附又稱熱解析,其原理是先用吸附管(內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機揮發(fā)物,然后將吸附管放到熱解析進樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析。
四、固相萃取法:
固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑,將液體樣品中的目標化合物吸附,在用洗脫液洗脫或加熱解吸,達到分離和富集目標化合物的目的。
固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物,萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析,這一技術(shù)特別適用于水中有機物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。
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