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　　【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】用X射線照射試樣時，試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(或能量)分開，分別測量不同波長(或能量)的X射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析，為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。由于X光具有一定波長，同時又有一定能量，因此，X射線熒光光譜儀有兩種基本類型：波長色散型和能量色散型。現(xiàn)將兩種類型X射線光譜儀的主要部件及工作原理敘述如下：
 

　　X射線管
 

　　兩種類型的X射線熒光光譜儀都需要用X射線管作為激發(fā)光源。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內(nèi)，燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV)，燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場加速撞擊在靶極上，產(chǎn)生X射線。X射線管產(chǎn)生的一次X射線，作為激發(fā)X射線熒光的輻射源。只有當(dāng)一次X射線的波長稍短于受激元素吸收限lmin時，才能有效的激發(fā)出X射線熒光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射線其能量不足以使受激元素激發(fā)。
 

　　X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發(fā)受激元素的那部分一次X射線的強(qiáng)度。管工作電壓升高，短波長一次X射線比例增加，故產(chǎn)生的熒光X射線的強(qiáng)度也增強(qiáng)。但并不是說管工作電壓越高越好，因為入射X射線的熒光激發(fā)效率與其波長有關(guān)，越靠近被測元素吸收限波長，激發(fā)效率越高。
 

　　X射線管產(chǎn)生的X射線透過鈹窗入射到樣品上，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，正常工作時，X射線管所消耗功率的0.2%左右轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線輻射，其余均變?yōu)闊崮苁筙射線管升溫，因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶電極。
 

　　分光系統(tǒng)
 

　　分光系統(tǒng)的主要部件是晶體分光器，它的作用是通過晶體衍射現(xiàn)象把不同波長的X射線分開。根據(jù)布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，當(dāng)波長為λ的X射線以θ角射到晶體，如果晶面間距為d，則在出射角為θ的方向，可以觀測到波長為λ=2dsinθ的一級衍射及波長為λ/2， λ/3----- 等衍射。改變θ角，可以觀測到另外波長的X射線，因而使不同波長的X射線可以分開。 分光晶休靠一個晶體旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)帶動。因為試樣位置是固定的，為了檢測到波長為λ的熒光X射線，分光晶體轉(zhuǎn)動θ角，檢測器必須轉(zhuǎn)動2θ角。也就是說，一定的2θ角對應(yīng)一定波長的X射線，連續(xù)轉(zhuǎn)動分光晶體和檢測器，就可以接收到不同波長的熒光X射線見(圖10.5)。一種晶體具有一定的晶面間距，因而有一定的應(yīng)用范圍，目前的X射線熒光光譜儀備有不同晶面間距的晶體，用來分析不同范圍的元素。上述分光系統(tǒng)是依靠分光晶體和檢測器的轉(zhuǎn)動，使不同波長的特征X射線接順序被檢測，這種光譜儀稱為順序型光譜儀。另外還有一類光譜儀分光晶體是固定的，混合X射線經(jīng)過分光晶體后，在不同方向衍射，如果在這些方向上安裝檢測器，就可以檢測到這些X射線。這種同時檢測不波長X射線的光譜儀稱為同時型光譜儀，同時型光譜儀沒有轉(zhuǎn)動機(jī)構(gòu)，因而性能穩(wěn)定，但檢測器通道不能太多，適合于固定元素的測定。
 

　　此外，還有的光譜儀的分光晶體不用平面晶體，而用彎曲晶體，所用的晶體點陣面被彎曲成曲率半徑為2R的圓弧形，同時晶體的入射表面研磨成曲率半徑為R的圓弧，狹縫，第二狹縫和分光晶體放置在半徑為R的圓周上，使晶體表面與圓周相切，兩狹縫到晶體的距離相等(見圖10.6)，用幾何法可以證明，當(dāng)X射線從狹縫射向彎曲晶體各點時，它們與點陣平面的夾角都相同，且反射光束又重新會聚于第二狹縫處。因為對反射光有會聚作用，因此這種分光器稱為聚焦法分光器，以R為半徑的圓稱為聚焦圓或羅蘭圓。當(dāng)分光晶體繞聚焦圓圓心轉(zhuǎn)動到不同位置時，得到不同的掠射角θ，檢測器就檢測到不同波長的X射線。當(dāng)然，第二狹縫和檢測器也必須作相應(yīng)轉(zhuǎn)動，而且轉(zhuǎn)動速度是晶體速度的兩倍。聚焦法分光的大優(yōu)點是熒光X射線損失少，檢測靈敏度高。
 

　　檢測記錄系統(tǒng)
 

　　X射線熒光光譜儀用的檢測器有流氣正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。流氣正比計數(shù)器主要由金屬圓筒負(fù)極和芯線正極組成，筒內(nèi)充氬(90%)和甲烷(10%)的混合氣體，X射線射入管內(nèi)，使Ar原子電離，生成的Ar+在向陰極運動時，又引起其它Ar原子電離，雪崩式電離的結(jié)果，產(chǎn)生一脈沖信號，脈沖幅度與X射線能量成正比。所以這種計數(shù)器叫正比計數(shù)器，為了保證計數(shù)器內(nèi)所充氣體濃度不變，氣體一直是保持流動狀態(tài)的。流氣正比計數(shù)器適用于輕元素的檢測。
 

　　另外一種檢測裝置是閃爍計數(shù)器。閃爍計數(shù)器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產(chǎn)生光，再由光電倍增管放大，得到脈沖信號。閃爍計數(shù)器適用于重元素的檢測。除上述兩種檢測器外，還有半導(dǎo)體探測器，半導(dǎo)體探測器是用于能量色散型X射線的檢測。由X光激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線，經(jīng)晶體分光后，由檢測器檢測，即得2θ-熒光X射線強(qiáng)度關(guān)系曲線，即熒光X射線譜圖。
 

　　樣品制備
 

　　進(jìn)行X射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數(shù)率也不同；成分不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目-400目，然后壓成圓片，也可以放入樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊鶞y樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分，更不能含有腐蝕性溶劑。
 

　　作為一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測量方法，X射線熒光光譜儀如今憑借其有別于其他測量儀器的優(yōu)勢，被廣泛用于元素分析和化學(xué)分析，特別是在金屬、玻璃、陶瓷和建材的調(diào)查和研究，以及地球化學(xué)、法醫(yī)學(xué)、考古學(xué)和藝術(shù)品等領(lǐng)域。