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【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程。由于儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)不佳，分析者的操作不熟練，測(cè)量時(shí)周圍環(huán)境的變化，以及純水、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響，都會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。
1.化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水的選擇
選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測(cè)定時(shí)，試劑空白的大小直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實(shí)驗(yàn)中，在條件允許下，選擇超純水，其次無(wú)機(jī)酸的純度也是試劑空白的一個(gè)重要因素，盡量使用酸或純酸。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)測(cè)，但結(jié)果仍然很高。因?yàn)槭撬械臉悠枫U含量均高，我們對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生懷疑，開始認(rèn)真查找原因。后我們發(fā)現(xiàn)是我們所用的硝酸的空白值過(guò)高所致。通過(guò)此次事例，提示我們理化檢測(cè)在日常工作中應(yīng)特別注意對(duì)化學(xué)試劑的驗(yàn)收工作，以確保檢測(cè)質(zhì)量。
2. 器皿、容器的選擇
潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對(duì)分析結(jié)果的影響主要為表面吸附。因此，實(shí)驗(yàn)應(yīng)選用合適的容器，特別對(duì)痕量分析，有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選用特隆，聚乙烯材料的容器。對(duì)選用石英玻璃管要注意內(nèi)壁是否有磨損。通常國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室為硝酸(1+5)泡一次后,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1+5)泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸(1+5)泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干后使用。容器經(jīng)過(guò)這樣處理后，實(shí)驗(yàn)取得良好的效果。同時(shí)注意所用的硝酸溶液要及時(shí)更新。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
樣品的測(cè)定值應(yīng)該落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性上。標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標(biāo)準(zhǔn)曲線為4-6個(gè)點(diǎn),重復(fù)讀數(shù)2次以上.標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,選擇溶劑應(yīng)與樣品溶劑匹配。根據(jù)不同的元素應(yīng)選用不同的曲線校準(zhǔn)方法。例如，我們做鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，吸光度大于0.3A后，標(biāo)準(zhǔn)曲線向X軸方向彎曲，這時(shí)，我們不必強(qiáng)用線性校準(zhǔn)，而是選用二次曲線或其他方法校準(zhǔn)。
4.樣品制備
樣品的取量要合適,取樣量根據(jù)樣品的含量來(lái)定。一般情況我們通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)知道樣品的大概含量后確定樣品的取量和定容體積。在考核中，我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右，這個(gè)吸光度值穩(wěn)定，精密度高，測(cè)量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過(guò)大，會(huì)影響檢測(cè)的靈敏度。
5.儀器條件
5.1石墨管的選用
石墨爐法需要根據(jù)待測(cè)元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、涂層石墨管，平臺(tái)石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測(cè)定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺(tái)石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。在測(cè)定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一層膜，來(lái)達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長(zhǎng)了石墨管的使用壽命。在我們?nèi)粘９ぷ髦谐Ｓ玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮?。普通石墨管在測(cè)定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度，但對(duì)于灰化溫度高的元素，如測(cè)定生活飲用水中的鋁，銅時(shí)，靈敏度會(huì)差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。
5.2升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐分析中，石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖，原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要，從中我們可以找到佳的升溫參數(shù)。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。
5.3 儀器進(jìn)樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量，包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣*和靈敏度，所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí)，一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。有時(shí)，因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈，測(cè)定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不*，吸光度下降;所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測(cè)定尿中鉛時(shí)，我們常常遇到這種情況,影響測(cè)定結(jié)果。
6.平行測(cè)定
由于測(cè)定過(guò)程中無(wú)法避免隨機(jī)誤差，而隨機(jī)誤差大又會(huì)導(dǎo)致成為大的測(cè)定誤差。要減少測(cè)定中的隨機(jī)誤差，增加同一份樣品的測(cè)定次數(shù)是非常有效的措施。
7.加標(biāo)回收
加標(biāo)回收是指向樣品中加入一定量的待測(cè)物質(zhì)，然后與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理和測(cè)定，觀察加入的待測(cè)物能否定量回收?？己藰悠贩治鲋屑訕?biāo)回收盡量接近100%。加標(biāo)回收的作用是樣品前處理是否合格,測(cè)定中是否存在干擾。加標(biāo)回收接近100%也不能代表考核結(jié)果*準(zhǔn)確無(wú)誤 。它不能檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身所帶來(lái)的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以，作好加標(biāo)回收的同時(shí)還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測(cè)。加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中被測(cè)物的含量相近，加標(biāo)后的測(cè)定值不得超過(guò)方法的檢測(cè)上限。我們?cè)?006年測(cè)定考核盲樣(白酒)中鉛時(shí)，用磷酸二氫氨做基體改進(jìn)劑所得的回收只有60%左右，我們認(rèn)真查找原因后發(fā)現(xiàn)測(cè)定中存在干擾。之后，我們改用其他基體改進(jìn)劑，調(diào)好儀器條件，測(cè)定樣品的回收在95%左右。
8.標(biāo)準(zhǔn)加入法
標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測(cè)樣品的真實(shí)含量，否則結(jié)果會(huì)偏高。當(dāng)樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時(shí)，很難配制成與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn)，這是必須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。將試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率和待測(cè)元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應(yīng)是否存在。一是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率大于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應(yīng);二是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率小于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應(yīng)，三是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率等于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明無(wú)基體效應(yīng)。
使用標(biāo)準(zhǔn)加入法要注意幾個(gè)問(wèn)題，該方法僅適用于吸光度和濃度成線形的區(qū)域，校準(zhǔn)曲線應(yīng)是通過(guò)原點(diǎn)的直線。為了得到較好的外推結(jié)果，至少采用四個(gè)點(diǎn)。加入的濃度好與待測(cè)元素的濃度大致一樣。標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學(xué)無(wú)關(guān)的化學(xué)干擾，因?yàn)檫@兩種干擾只影響校準(zhǔn)曲線的斜率而不會(huì)使校準(zhǔn)曲線彎曲，與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測(cè)都用到標(biāo)準(zhǔn)加入法。
9.標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇
選擇基體和濃度相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)同步進(jìn)行分析，這是好的質(zhì)量控制方法。所以我們要通過(guò)多種途徑去了解標(biāo)準(zhǔn)樣品，購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇好標(biāo)準(zhǔn)樣品。
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2024第八屆河北國(guó)際工業(yè)博覽會(huì)
展會(huì)城市：石家莊市展會(huì)時(shí)間：2024-10-15