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超臨界流體色譜有哪些分離方法

   2019年04月24日 08:49  
  【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】一般在實(shí)際使用超臨界流體色譜時(shí),根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)以及操作條件的不同,超臨界流體色譜具有不同的分離方法。一般利用超臨界流體色譜分離藥物時(shí),會(huì)分為直接分離法以及間接分離法。以下根據(jù)網(wǎng)上查詢資料,對超臨界流體色譜分離方法進(jìn)行整合:
 
  1.直接分離法:超臨界流體色譜分離方法中的直接分離法可分為手性流動(dòng)相添加法以及手性固定相法。
 
  手性流動(dòng)相添加劑法:手性流動(dòng)相添加劑法為手性添加劑吸附到固定相表面形成非對映體復(fù)合物,該立體反應(yīng)發(fā)生在流動(dòng)相中,包括手性包含復(fù)合法、手性配合交換法和手性離子對色譜法。
 
  手性包含復(fù)合法經(jīng)常采用的添加劑是環(huán)糊精與手性冠醚。環(huán)糊精對疏水性和親水性藥物對映體都具有很強(qiáng)的包合作用。此法采用的固定相常為苯基與硅膠等。檢測方法多用電導(dǎo)檢測法。
 
  手性配合交換法是將手性金屬配合劑加入流動(dòng)相中形成三元非對映體配合物,此配合物與固定相發(fā)生立體選擇性吸引或排斥反應(yīng),因其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和能量的差異,使對映體得以分離。配合交換系統(tǒng)使用反相柱、疏水性固定相、水性流動(dòng)相和UV檢測系統(tǒng)。溶質(zhì)疏水性增加,保留時(shí)間延長。
 
  手性離子對色譜法是在流動(dòng)相中加入反離子,使之與流動(dòng)相中的對映體生成非對映的離子對復(fù)合物。因離子對復(fù)合物與固定相發(fā)生靜電,疏水或氫鍵作用產(chǎn)生差速遷移而得以分離。
 
  手性流動(dòng)相添加劑法分析過程較少發(fā)生消旋化,添加劑選擇的范圍也寬,但添加劑在固定相表面的動(dòng)態(tài)吸附平衡時(shí)間長,致使添加劑消耗大。
 
  手性固定相法:手性固定相法是通過使用一個(gè)具有光學(xué)活性的環(huán)境即手性固定相來提供拆分所需要的手性中心。
 
  2.間接分離法:間接分離法主要是指手性衍生化試劑法。而所謂手性衍生化試劑法,是指先將手性衍生化試劑與藥物外消旋體反應(yīng),通過共價(jià)結(jié)合后在對映體分子中引入另一個(gè)手性中心,形成非對映體,再在非手性柱上分離的方法。手性衍生化試劑法應(yīng)用的手性化合物對映體的化學(xué)結(jié)構(gòu)中應(yīng)具有易于衍生化的基團(tuán),如氨基、羧基、羥基或巰基等。手性試劑除了和反應(yīng)產(chǎn)物須有穩(wěn)定的化學(xué)和手性性質(zhì),還須具有高的化學(xué)和光學(xué)純度,在貯存中不發(fā)生改變。
 
  超臨界流體色譜法,作為目前較為前沿的分析分離技術(shù),在工業(yè)、醫(yī)藥業(yè)以及相關(guān)行業(yè)的應(yīng)用較廣,因此對超臨界流體色譜分離方法進(jìn)行深入了解是有價(jià)值的。上述為不全面歸納,如有遺漏錯(cuò)誤,歡迎補(bǔ)充。

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