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測定火工品工業(yè)廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。

適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量的測定。 當取樣體積為25mL，鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的低檢出濃度為0.5mg/L；測定濃度范圍為2～10mg/L。

1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 主題內(nèi)容本標準規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。

1.2 適用范圍

    1.2.1 本標準適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量的測定。

    1.2.2當取樣體積為25mL時，鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的低檢出濃度為0.5mg／L；測定濃度范圍為2～10mg／L。

2、原理利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有大吸收的特性，進行原子吸收分光光度測定。

3、 試劑本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑；所用的水為去離子水或具有同等純度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)溶液：1＋2(V／V)。

3.2 硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶液：50g／L。

3.3 高錳酸鉀(KMnO4)溶液：5g／L。

3.4 氯化鈉(NaCl)溶液：80g／L。

3.5 氫氧化鈉(NaOH)溶液：100g／L。

3.6 K3[Fe(CN)6]標準溶液。

    3.6.1K3[Fe(CN)6]標準貯備液：稱取0.7768g經(jīng)105℃的干燥箱烘干2h的K3[Fe(CN)6]，溶于適量水中，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5)，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至標線，混勻。保存于暗處。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg。

    3.6.2K3[Fe(CN)6]標準使用液：量取5.00mLK3[Fe(CN)6]標準貯備液于100mL棕色容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g。使用時配制。

3.7 乙炔：用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給，純度不低于99.6％。

3.8 空氣：一般由氣體壓縮機供給，進入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當過濾，以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

4 儀器

    4.1 原子吸收分光光度計。

    4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器4.3 鐵空心陰極燈。

    4.4 儀器工作條件：不同型號儀器的測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇，測定波長選擇248.3nm。

    4.5 一般實驗室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。

5 采樣與樣品水樣采集于玻璃瓶中，立即用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進行測定。

6 分析步驟

    6.1 試料分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL，準確至0.1mL，含鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。

    6.2 空白試驗用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗步驟與6.3條測定相同，進行空白試驗。

    6.3 測定

    6.3.1 前處理取試料于100mL燒杯中，加水至30mL，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5)，于加熱板上微熱數(shù)分鐘，待消解*后，加入2mL硫酸鎂溶液(3.2)，混勻，取下冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。

    6.3.2 測量靜置片刻后，以干濾紙過濾之。然后用6.2條空白試驗溶液作參比，將濾液噴入火焰中進行原子吸收分光光度測定。

從校準曲線(6.5.2)上查出試料中含鐵氰酸根的量。

6.4 干擾的排除

    6.4.1當試料含銀(Ⅰ)時，應(yīng)在加入氫氧化鈉溶液之前，先加1mL氯化鈉溶液(3.4)，使之形成氯化銀沉淀，過濾時，一并除去。

    6.4.2如果試料中含汞(Ⅱ)，則將樣品先用硫酸溶液(3.1)調(diào)整至酸性后，滴加高錳酸鉀溶液(3.3)至試料呈粉紅色，用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整至堿性，再過量5mL，在加熱板上加熱消解，可避免汞(Ⅱ)對測定的干擾。

6.5 校準

    6.5.1 標準工作溶液的制備與測量分別量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mLK3[Fe(CN)6]標準使用液(3.6.2)于100mL燒杯中，在與試料相同測定條件下，按6.3條測定步驟，以空白試驗(零濃度)溶液為參比，進行其他各濃度標準工作溶液的原子吸收分光光度測定。

    6.5.2 校準曲線的繪制以測定的吸光度和對應(yīng)的鐵氰酸根的量繪制校準曲線。

7 結(jié)果的表示鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計，按下式計算：式中：c——水樣中鐵(E、B)氰絡(luò)合物的含量，mg／L；m——由校準曲線上查得試料中鐵氰酸根的量，?；g，V——試料的體積，mL。

8 精密度和準確度五個實驗室對濃度2～6mg／L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標水樣按第6章分析步驟進行測定。

8.1 精密度。

相對標準偏差范圍為0.4％～3.0％。

8.2 準確度加標回收率范圍為96％～108％。