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實驗室基本操作介紹

   2019年06月11日 14:23  
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】在科學(xué)儀器的使用過程中,往往需要使用到不少基礎(chǔ)知識,今天小編就常用的實驗技巧做一個簡單的介紹。
 
  一、玻璃儀器的洗滌
 
  洗滌方法概括起來有下面幾種:
 
  (1)用水刷洗:
 
  可以洗去可溶性物質(zhì),又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。
 
  (2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:
 
  能除去儀器上的油污。
 
  (3)用濃鹽酸洗:
 
  可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳。
 
  (4)鉻酸洗液:
 
  將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動,冷卻后儲于細(xì)口瓶中。
 
  洗液有強腐蝕性,勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性,去污能力強,適用于洗滌油污及有機物。當(dāng)洗液顏色變成綠色時,洗滌效能下降,應(yīng)重新配制。
 
  (5)含KMnO4的NaOH水溶液:
 
  將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
 
  (6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液:
 
  適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。
 
  洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤濕,無水珠附著在上面。
 
  用以上方法洗滌后的儀器,經(jīng)自來水沖洗后,還殘留有Ca2+、Mg2+等離子,如需除掉這些離子,還應(yīng)用去離子水洗2~3次。
 
  二 、化學(xué)試劑的取用
 
  (1)固態(tài)試劑的取用
 
  固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個匙,分別取用大量固體和少量固體。
 
  試劑一旦取出,就不能再倒回瓶內(nèi),可將多余的試劑放入容器。
 
  (2)液態(tài)試劑的取用
 
  液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。
 
 ?、倭客擦咳?br /> 
  量筒有5,10,50,100和1000mL等規(guī)格。取液時,先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒,一手拿試劑瓶(注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下),然后倒出所需量的試劑。后斜瓶口在量筒上靠一下,再使試劑瓶豎直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
 
 ?、诘喂芪?br /> 
  先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭,趕走其中的空氣,然后松開手指,吸入試液。
 
  將試液滴入試管等容器時,不得將滴管插入容器。滴管只能,用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL,約20滴試液。
 
  如果需要更準(zhǔn)確地量取液態(tài)試劑,可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等。
 
  三、加熱方法
 
  (1)酒精燈
 
  酒精易燃,使用時注意安全,用火機點燃,而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火,這樣做,會把燈內(nèi)的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時,蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴(yán),以免酒精揮發(fā)。
 
  當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時,應(yīng)把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi),加入酒精量為1/2~1/3壺)。
 
  (2)酒精噴燈
 
  使用方法:
 
 ?、偬砑泳凭?br /> 
  加酒精時關(guān)好下口開關(guān),燈內(nèi)貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。
 
 ?、陬A(yù)熱
 
  預(yù)熱盤中加少量酒精點燃,預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預(yù)熱,點燃。
 
 ?、壅{(diào)節(jié)
 
  旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰。
 
 ?、芟?br /> 
  可蓋滅,也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。
 
  噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續(xù)使用。
 
  (3)水浴
 
  當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過100℃時,先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。
 
  使用水浴時應(yīng)注意以下4點:
 
 ?、賾?yīng)盡量保持水浴的嚴(yán)密。
 
 ?、诋?dāng)不慎把銅質(zhì)水浴中的水燒干時,應(yīng)立即停止加熱,等水浴冷卻后,再加水繼續(xù)使用。
 
 ?、圩⒁獠灰褵苯优菰谒≈屑訜幔@樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
 
  在用水浴加熱試管,離心管中的液體時,常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水(或去離子水),將水加熱至沸。
 
  ④注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱,這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
 
  在用水浴加熱試管,離心管中的液體時,常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水(或去離子水),將水加熱至沸。
 
  (4)油浴和沙浴
 
  當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,溫度又需高于100℃時,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度,可把溫度計插入沙中。
 
  (5)電加熱
 
  在實驗室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。
 
  四、溶液與沉淀的分離
 
  溶液與沉淀的分離方法有3種:傾析法、過濾法和離心分離法。
 
  (1)傾析法
 
  當(dāng)沉淀的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大,靜置后能沉降至容器底部時,可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。
 
  具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內(nèi),然后往盛著沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液,充分?jǐn)嚢韬螅两?,傾去洗滌液。如此重復(fù)操作3遍以上,即可把沉淀洗凈,使沉淀與溶液分離。
 
  (2)過濾法
 
  分離溶液與沉淀常用的操作方法是過濾法。過濾時沉淀留在過濾器上,溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種:常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。
 
  1)常壓過濾
 
  此法為簡便和常用,使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾。
 
  按照孔隙的大小,濾紙可分為快速、中速和慢速3種??焖贋V紙孔隙大。
 
  過濾時,先把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層(方濾紙折疊后還要剪成扇形)。然后將濾紙撕去一角,放在漏斗中。濾紙的邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙,并使它緊貼在玻璃漏斗的內(nèi)壁上。這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡,應(yīng)該用手指輕壓濾紙,把氣泡趕掉,然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊。這時漏斗頸應(yīng)全部被水充滿,而且當(dāng)濾紙上的水已全部流盡后,漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起濾紙的一邊,向濾紙和漏斗間加水,直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,并且頸內(nèi)氣泡*排出。然后把紙邊按緊,再放開下面堵住出口的手指,此時水柱即可形成。在全部過濾過程中,漏斗頸必須一直被液體所充滿,這樣過濾才能迅速。
 
  過濾時應(yīng)注意以下幾點:調(diào)整漏斗架的高度,使漏斗末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液,后轉(zhuǎn)移沉淀,轉(zhuǎn)移時應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時,應(yīng)使攪棒指向3層濾紙?zhí)?。漏斗中的液面高度?yīng)低于濾紙高度的2/3。
 
  如果沉淀需要洗滌,應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢,用少量洗滌劑倒入沉淀,然后用攪棒充分?jǐn)噭?,靜止放置一段時間,待沉淀下沉后,將上方清液倒入漏斗,如此重復(fù)洗滌兩三遍,后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。
 
  2)減壓過濾
 
  此法可加速過濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因為膠狀沉淀易穿透濾紙,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過。
 
  循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓,由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過濾速度。安裝時應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。
 
  布氏漏斗上有許多小孔,濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙,開泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然后開始過濾。
 
  當(dāng)停止吸濾時,需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關(guān)泵,以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個安全瓶。
 
  3)熱過濾
 
  為保證濾紙與漏斗密合,第二次對折時先不要折死,把濾紙展開成錐形,用食指把濾紙按在玻璃漏斗(漏斗應(yīng)干凈而且干燥)的內(nèi)壁上,稍微改變?yōu)V紙的折疊程度,直到濾紙與漏斗密合時為止,此時可把第二次折邊折死。
 
  某些物質(zhì)在溶液溫度降低時,易成結(jié)晶析出,為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì),通常使用熱濾漏斗進行過濾,防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過濾時,把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi),熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。
 
  (3)離心分離
 
  當(dāng)被分離的沉淀的量很小時,可把沉淀和溶液放在離心管內(nèi),放入電動離心機(圖1-25)中進行離心分離。使用離心機時,將盛有沉淀的離心試管放入離心機的試管套內(nèi),在與之相對稱的另一試管套內(nèi)也放入盛有相等體積水的試管,然后緩慢起動離心機,逐漸加速。停止離心時,應(yīng)讓離心機自然停止。

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