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開課啦！法國(guó)博士教你如何做連續(xù)流實(shí)驗(yàn)
康寧Lab反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)的一些研究報(bào)告，引起了眾多連續(xù)流愛(ài)好者的興趣。在工藝開發(fā)中，能否做出好的結(jié)果？人當(dāng)然是一個(gè)非常重要的因素，但俗話說(shuō)：巧婦難為無(wú)米之炊。好的實(shí)驗(yàn)條件無(wú)疑會(huì)給聰明的技術(shù)人員插上翱翔的翅膀。簡(jiǎn)潔、可靠、智能化是當(dāng)代生活中的*，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室也到了改變的時(shí)候了。在這五彩繽紛的夏季，您需要的是新的體驗(yàn)、新的感受?？祵嶭ab反應(yīng)器定會(huì)滿足您在實(shí)驗(yàn)室所有的幻想。
康寧Lab反應(yīng)器可以和在線NMR及其他一些在線手段相結(jié)合，加上康寧玻璃的優(yōu)良特性，讓反應(yīng)過(guò)程一目了然?？祵嶢FR® Lab-Flow 反應(yīng)器系統(tǒng)不但設(shè)計(jì)新穎，操作方便，性價(jià)比在同類產(chǎn)品中具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力，而且系統(tǒng)產(chǎn)生的工藝成果能夠有效地用于工業(yè)化放大。康寧歐洲技術(shù)中心的Clemens Horn博士，從事連續(xù)流領(lǐng)域十幾年。今天，Dr Horn將傾囊相授他多年的實(shí)驗(yàn)心得，歡迎圍觀！
案例一、控制反應(yīng)的停留時(shí)間和溫度
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設(shè)備: 擁有1個(gè)模塊的康寧Lab Reactor
分析方法: 目測(cè) (或使用在線紫外-可見光譜)
安全提醒:請(qǐng)務(wù)必確認(rèn)您已了解化學(xué)品的MSDS和Lab Reactor手冊(cè)中的安全說(shuō)明。
物料準(zhǔn)備:物料1: 478 mg (1 mmol ) (4-硝基芐基)三苯基溴化膦 (CAS 2767-70-6) 溶于100 mL乙醇后加入127 mg (1.2 mmol) C6H5CHOH(CAS 100-52-7) 。
物料 2: 112 mg (2 mmol) KOH 溶于100 mL乙醇(溶解所需時(shí)間約1h)
連續(xù)流實(shí)驗(yàn):兩種溶液使用相近的流速泵入反應(yīng)模塊(例如每個(gè)泵設(shè)置流速為1 mL/min )，可通過(guò)改變反應(yīng)的流速和溫度來(lái)優(yōu)化反應(yīng)，獲得*轉(zhuǎn)化率。
提示: 改變溫度, 直到測(cè)量溫度穩(wěn)定之后再進(jìn)行取樣操作。
清洗: 用乙醇置換兩股物料并將泵的流速設(shè)定為1 mL/min清洗20min以上。
小貼士:收率/轉(zhuǎn)化率受溫度和停留時(shí)間這兩個(gè)參數(shù)影響。停留時(shí)間通過(guò)泵的流速來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。通常情況下，一般的目標(biāo)是在短停留時(shí)間內(nèi)獲得zui高的收率。
提示和技巧:如何計(jì)算停留時(shí)間和流速？
案例二、在提高壓力下，加快反應(yīng)進(jìn)行
設(shè)備: 擁有1個(gè)模塊的康寧Lab Reactor
分析方法：通過(guò)NMR來(lái)判斷轉(zhuǎn)化率
安全提醒:請(qǐng)務(wù)必確認(rèn)您已了解化學(xué)品的MSDS和Lab Reactor手冊(cè)中的安全說(shuō)明
物料準(zhǔn)備:物料1：1.71g (0.01 mol ) 溴芐(CAS 100-39-0)溶于100 mL乙醇中。
物料 2：2.62 g (0.01 mol) 三苯基膦(CAS 603-35-0)溶于100 mL乙醇中。
連續(xù)流實(shí)驗(yàn) : 兩種溶液使用相近的流速泵入反應(yīng)模塊(例如每個(gè)泵設(shè)置流速為1 mL/min )，可以通過(guò)改變反應(yīng)的流速和溫度來(lái)優(yōu)化轉(zhuǎn)化率。
小貼士: 在流動(dòng)化學(xué)中不會(huì)受限于溶劑的沸點(diǎn)，康寧AFR整個(gè)體系是封閉的，壓力標(biāo)準(zhǔn)可達(dá)到18 bar，但請(qǐng)注意更高的溫度也使副反應(yīng)更易于發(fā)生。
提示和技巧:安全性：在加壓狀態(tài)下，超過(guò)沸點(diǎn)的溶劑在通過(guò)背壓閥之后會(huì)部分蒸發(fā)， 可能會(huì)導(dǎo)致堵塞，理論上來(lái)說(shuō)溶劑在流經(jīng)背壓閥之前需低于其常壓下的沸點(diǎn)。
計(jì)算好的特定純?nèi)軇┰诓煌瑝毫ο碌姆悬c(diǎn)(°C)
(注意：混合溶劑可能會(huì)有更高或者更低的沸點(diǎn))
案例三、氣/液反應(yīng)
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分析方法：H-NMR
安全提醒:請(qǐng)務(wù)必確認(rèn)您已了解化學(xué)品的MSDS和Lab Reactor手冊(cè)中的安全說(shuō)明，反應(yīng)器出口收集溶液，必須使用惰性氣體進(jìn)行稀釋多余氣體。
物料準(zhǔn)備：物料1：3.41 g (0.025 mol ) α-萜品烯 (CAS 99-86-5) 和 250 mg (1 mol%) 孟加拉玫瑰紅(CAS 632-69-9) 溶于100 mL甲醇中。
物料2：氧氣連接在氣體流量計(jì)的入口。
連續(xù)流實(shí)驗(yàn)：打開4000K LED， 將背壓閥(BPR) 調(diào)至5 bar，設(shè)置換熱器為20 °C， 將氧氣流速設(shè)置為10mL/min(0.044 mmol/min) ，物料1 設(shè)定入不同的流速，改變氧氣的流速來(lái)尋找*條件。
提示: 當(dāng)使用氣體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)， 可以先讓讓氣體進(jìn)入體系，因?yàn)闅怏w需要經(jīng)過(guò)一定時(shí)間壓縮，體系才能達(dá)到穩(wěn)定。
清洗: 關(guān)閉氣體和光源并用甲醇沖洗20min， 同時(shí)保持背壓在5bar。
小貼士：氣體參與的反應(yīng)在流動(dòng)化學(xué)里和在釜式反應(yīng)里有很大區(qū)別。在流動(dòng)化學(xué)中，氣體需要定量進(jìn)料。壓力是非常重要的因素，因?yàn)樗梢杂绊懙胶脦讉€(gè)參數(shù)，比如 溶解度和停留時(shí)間。
提示和技巧：當(dāng)氣體參與反應(yīng)時(shí)，計(jì)算停留時(shí)間是非常困難的，通常文獻(xiàn)所給出的停留時(shí)間是基于假設(shè)沒(méi)有氣體被消耗的短停留時(shí)間 ，短停留時(shí)間的計(jì)算在應(yīng)用手冊(cè)1中。氣路的實(shí)際體積流速可以通過(guò)以下公式進(jìn)行計(jì)算
案例四、液/液反應(yīng)
設(shè)備: 擁有1個(gè)模塊的康寧Lab Reactor
分析方法： 通過(guò)NMR或GC判斷轉(zhuǎn)化率
安全提醒:請(qǐng)務(wù)必確認(rèn)您已了解化學(xué)品的MSDS和Lab Reactor手冊(cè)中的安全說(shuō)明
物料準(zhǔn)備：物料1: 0.991 (0.015 mol ) 丙二腈和5.13 g (0.03mol) 溴化芐(CAS 100-39-0) 溶于100 mL二氯甲烷中。物料2: 1.8 g (0.045 mol) 氫氧化鈉和0.121 g (2.5 mol%) 四丁基* 溶于水中。
連續(xù)流實(shí)驗(yàn):換熱器溫度設(shè)置為25 °C.兩種溶液使用相近的流速泵入反應(yīng)模塊(例如每個(gè)泵設(shè)置流速為1 mL/min )， 分析樣品使用HCl (1N)進(jìn)行淬滅， 分離有機(jī)相并用無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥，或使用分液器進(jìn)行分離
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:該兩相反應(yīng)受混合效果影響較大。在60s時(shí)轉(zhuǎn)化率的下降與較差的混合效果有關(guān)，此時(shí)為了獲得更長(zhǎng)的停留時(shí)間降低了反應(yīng)流速?gòu)亩档土嘶旌闲Ч?br />
小貼士：由于心型通道的設(shè)計(jì)使兩相反應(yīng)混合更好, 請(qǐng)確保使用合適的流速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
提示和技巧：通過(guò)觀察反應(yīng)器出口處1/8''PFA 管中物料的狀態(tài)，可以很容易的判斷混合效果。大的液柱表明混合效果較差，而小的液柱表明混合效果較好。如果反應(yīng)器出口液體呈現(xiàn)輕微渾濁而不是透明液體時(shí)，證明混合效果很好。
案例五、控制反應(yīng)的混合、停留時(shí)間和溫度
設(shè)備: 擁有1個(gè)模塊的康寧Lab Reactor
分析方法： 肉眼觀察
安全提醒:請(qǐng)務(wù)必確認(rèn)您已了解化學(xué)品的MSDS和Lab Reactor手冊(cè)中的安全說(shuō)明
物料準(zhǔn)備: 物料1: 956 mg (2 mmol ) (4-硝基芐基)三苯基溴化膦 (CAS 溶于200 mL 二氯甲烷后加入254 mg (2.4 mmol) C6H5CHO(CAS 100-52-7) 。物料2: 224 mg (4 mmol) KOH 溶于200 mL 水中。
連續(xù)流實(shí)驗(yàn):兩種溶液使用相近的流速泵入反應(yīng)模塊(例如每個(gè)泵設(shè)置流速為1 mL/min )，為了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的轉(zhuǎn)化率可以改變反應(yīng)的流速和溫度。
提示: 從50°C開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并使用背壓閥增大壓力。
清洗: 用乙醇置換兩股物料并將泵的流速設(shè)定為1 mL/min清洗20min以上。
小貼士：流動(dòng)化學(xué)可以控制許多參數(shù)， 雖然很棒但是具有挑戰(zhàn)性。
提示和技巧:該反應(yīng)對(duì)于流動(dòng)化學(xué)而言，是一個(gè)非常好的模板反應(yīng)。
在50° C 1/1 mL/min下，反應(yīng)沒(méi)有完成
在50° C 0.5/0.5 mL/min下反應(yīng)沒(méi)有結(jié)束，混合效果不好，可以看到心型結(jié)構(gòu)里的液滴
在70°C 1/1 mL/min下反應(yīng)在模塊后端結(jié)束
在80°C 1/1 mL/min下反應(yīng)在經(jīng)過(guò)2-3個(gè)心型通道后結(jié)束
使用康寧Lab 反應(yīng)器一體化平臺(tái)可以開發(fā)釜式反應(yīng)不能完成的一系列困難反應(yīng)，產(chǎn)生新的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，在激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中保持競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。同時(shí)可以大大縮短研發(fā)和工藝放大的時(shí)間，快速應(yīng)對(duì)市場(chǎng)的變化。該平臺(tái)的使用將*改變傳統(tǒng)的“一人一個(gè)通風(fēng)柜，一天一個(gè)實(shí)驗(yàn)”的局面，節(jié)省實(shí)驗(yàn)操作人員，減少人為的實(shí)驗(yàn)誤差，將對(duì)傳統(tǒng)的化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生巨大的影響。
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