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鹵素石膏水分測(cè)定儀快速測(cè)定結(jié)晶水及相分析
熱力學(xué)將任一聚集態(tài)內(nèi)部均勻的部分稱(chēng)為相，相的標(biāo)志是其宏觀(guān)物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)均勻一致。脫硫建筑石膏從相組成上來(lái)說(shuō)是一種多相混合體系，通常是指以半水石膏為主，含有過(guò)燒無(wú)水石膏和未*分解的二水石膏等的多組分的混合物。由于其內(nèi)部各相微觀(guān)結(jié)構(gòu)不同，所以在宏觀(guān)物理和化學(xué)性能上也有明顯差異。實(shí)踐表明，脫硫建筑石膏的各種性能與其內(nèi)部半水石膏、可溶性無(wú)水石膏和殘存二水石膏三相的比例有關(guān)，如凝結(jié)時(shí)間，在很大程度上受脫硫建筑石膏中殘存二水石膏含量的影響，因此相組成的研究對(duì)于合理利用脫硫建筑石膏、充分發(fā)揮其優(yōu)異的工藝性能有著重要的意義。
1 脫硫建筑石膏相分析測(cè)試方法分析
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相，但是隨著溫度的升高和外界條件的改變，可得到半水石膏、III 型無(wú)水石膏及 II 型無(wú)水石膏，而它們?cè)诓煌瑮l件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
1.1 相分析方法的基本原理
(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性，可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過(guò)測(cè)定 III 型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計(jì)算其含量。原因如下：根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合，將其化學(xué)組成寫(xiě)為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力，作用力較弱，而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵，作用力較強(qiáng)；這個(gè)結(jié)晶水較前 3 個(gè)較難失去，而在 95% 的乙醇溶液中，乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵，但是其作用力介于兩者之間，因此乙醇溶液中，III 型無(wú)水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測(cè)定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和 III 型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量，減去用上述原理測(cè)得的 III 型無(wú)水石膏的含量，即可計(jì)算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測(cè)定脫硫建筑石膏的脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計(jì)算出二水石膏的含量。
1.2 脫硫建筑石膏相分析方法
根據(jù)相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型無(wú)水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測(cè)定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上，應(yīng)用鹵素水分測(cè)定儀對(duì)脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn)，方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備：測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃，放入稱(chēng)量盤(pán)進(jìn)行加熱干燥。而后將稱(chēng)量盤(pán)放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱(chēng)重之前防止吸附水分很重要，而且取樣和稱(chēng)重的時(shí)間間隔須盡可能地短。
(1)附著水與 III 型無(wú)水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀稱(chēng)取 5 g 試樣 G1，至 0.001 g，加入 5 mL 95%乙醇溶液，試樣濕潤(rùn)均勻，放入水分測(cè)定儀并將溫度調(diào)至50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)的試樣重量 G2。
當(dāng) G1>G2 時(shí)：附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%；III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ=0；
當(dāng) G1
(注：以上分析試樣中，附著水和 III 型無(wú)水石膏二者只能有一，因?yàn)闊o(wú)水石膏極易吸收水分，因此有附著水就不會(huì)有無(wú)水石膏)
(2)半水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱(chēng)取脫硫建筑石膏試樣 5 g，至 0.001 g，記為m1，在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上，然后將水分測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2；后將水分測(cè)定儀調(diào)至 200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1，e=1-m3/m2，純度 S=e/0.2093×100%。
當(dāng) G1>G2 時(shí)：半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%；
當(dāng) G1
(3)二水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱(chēng)取5 g 試樣，至 0.001 g，記為p1，將水分測(cè)定儀調(diào)至200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當(dāng) G1>G2 時(shí)：二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%；
當(dāng) G1
鹵素水分測(cè)定儀的使用，使得試驗(yàn)過(guò)程中的干燥、脫水、稱(chēng)量等過(guò)程全部通過(guò)一臺(tái)儀器完成，簡(jiǎn)化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過(guò)程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過(guò)程，減少了人為誤差；童仕唐采用 DSC(差示掃描量熱法)進(jìn)行石膏相組成分析，此方法需要選取參比樣，而且計(jì)算過(guò)程較為復(fù)雜?？焖佟⒖煽康柠u素水分測(cè)定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法，大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間，有利于廠(chǎng)家對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。
鹵素水分測(cè)定儀快速測(cè)定附著水、結(jié)晶水及相分析
技術(shù)參數(shù)：
1、稱(chēng)重范圍：0.001g-210.000g
2、水分測(cè)定范圍：0.01%-100%
3、固含量測(cè)定范圍：100-0.01%
4、專(zhuān)li：一種工業(yè)產(chǎn)品的水分檢測(cè)設(shè)備
5、測(cè)試模式：快速(可選：自動(dòng)、定時(shí)、階梯定時(shí)、階梯自動(dòng))
6、稱(chēng)重系統(tǒng)：MRH
7、樣品質(zhì)量：0.001g-210.000g
8、樣品zui小質(zhì)量：0.01g
9、加熱溫度范圍：環(huán)境溫度-249.9℃
溫度精度:0.1℃
溫度誤差：≤0.5℃
測(cè)試恒重溫度誤差：≤0.4℃
10、加熱源：分子源(400W)
11、水分精度：0.01%
12、顯示：彩色7寸液晶觸摸屏
13、溫度窗口：實(shí)時(shí)顯示當(dāng)下環(huán)境溫度
環(huán)境溫度精度誤差：±0.5℃
14、設(shè)備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)：存儲(chǔ)100組數(shù)據(jù)
15、打印功能(選配)
①熱敏打印 ②針式
16、樣品盤(pán)：
17、USB通訊(選配)：上層數(shù)據(jù)分析軟件
18、參數(shù)20：
水分值(%)，干重(%)，當(dāng)前溫度(分辨率0.1℃)，設(shè)定溫度(分辨率0.1℃),當(dāng)前重量(g),初始重量(g),測(cè)試時(shí)間(S),判別時(shí)間(S)；日期(年、月、日)；時(shí)間(小時(shí)、分、秒),自動(dòng)模式；定時(shí)模式；選配軟件：測(cè)定模式數(shù)據(jù)處理軟件功能可實(shí)現(xiàn)：水分值%曲線(xiàn)、干重%曲線(xiàn)、溫度曲線(xiàn)(分辨率0.1℃)、時(shí)間(S)、樣品名稱(chēng)、儀器狀態(tài)、生成PDF報(bào)告、查看曲線(xiàn)、查看報(bào)告文件
19、操作模式：全屏幕觸控式
20、校準(zhǔn)模式：多種重量校準(zhǔn)模式
21、試樣溫度：-40℃-50℃；
22、工作環(huán)境溫度：5℃-50℃；相對(duì)濕度：≤80%RΗ；
23、凈重:4.5Kg
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)：
●專(zhuān)業(yè)水份測(cè)定，從開(kāi)始到結(jié)束提供快的速度
●超大彩色觸摸屏，明亮且易于閱覽顯示屏
●先進(jìn)的鹵素環(huán)形燈技術(shù)是確?？焖偌訜岷蜏囟瓤刂频年P(guān)鍵，終結(jié)果在短的時(shí)間內(nèi)發(fā)布
●*的測(cè)試物質(zhì)，驗(yàn)證環(huán)形燈總體性能，適用快速加熱并迅速獲得結(jié)果操作簡(jiǎn)單，只需輕觸屏幕點(diǎn)擊測(cè)試即可
●堅(jiān)固結(jié)構(gòu)，適用于車(chē)間，實(shí)驗(yàn)室，野外等地測(cè)試
●智能功能，實(shí)現(xiàn)有據(jù)可查的性能
●體積小，重量輕，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。
●精度高，采用進(jìn)口傳感器確保稱(chēng)重精度準(zhǔn)確度
●不受環(huán)境，濕度影響，無(wú)需輔助設(shè)備
●操作簡(jiǎn)單，無(wú)需安裝調(diào)試培訓(xùn)
●效率高、速度快，整體操作不超過(guò)10分鐘
●全新款七寸液晶觸摸屏操作，數(shù)據(jù)查閱方便。
●標(biāo)配RS232通訊接口-方便連接打印機(jī)、電腦和其他外圍設(shè)備、符合FDA/HACCP格式要求
●冠亞特制加熱光源可直接從物質(zhì)內(nèi)部加熱，大大縮短了烘干時(shí)間，而且還具有加熱均勻、清潔、效率高、節(jié)約能源。
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