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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】凝膠滲透色譜是確定聚合物的完整分子量分布的簡(jiǎn)便常規(guī)的實(shí)用手段，也是用于分析水溶性聚合物、表征其分子量的重要工具。凝膠滲透色譜分析操作并不復(fù)雜，掌握使用時(shí)的一些技巧與注意事項(xiàng)，有利于更好地發(fā)揮儀器的作用。
1.對(duì)于凝膠滲透色譜柱，須緩慢增加流速。突然增加流速(伴隨壓力增加)會(huì)損壞色譜柱。對(duì)于7.8 mm ID分析柱，建議流速不要超過(guò)1.0 mL/min，要獲得較好的分離度，建議流速約為0.70 ~ 0.80 mL/min。而4.6 mm ID窄徑柱的建議流速為0.3 ~ 0.35 mL/min。
2.為了增加分離的分辨率、加強(qiáng)滲透進(jìn)程，以及在某些情況下降低溶劑粘度并降低色譜柱床的反壓，需要在凝膠滲透色譜分析過(guò)程中需要將色譜柱加熱至溶劑指南中所示的某一高溫。
3.在利用示差檢測(cè)的傳統(tǒng)凝膠滲透色譜分析中可以進(jìn)注混合標(biāo)樣，但建議不要超過(guò)3個(gè)，以免要洗脫的標(biāo)準(zhǔn)品組分之間沒(méi)有足夠的分離度。如果利用*的檢測(cè)法如粘度測(cè)定法，需準(zhǔn)確知道標(biāo)樣的曲線下面積，此時(shí)每次只能進(jìn)注一個(gè)標(biāo)樣。
4.對(duì)于聚合物樣品，大多數(shù)情況下可以使用窄分布標(biāo)樣相對(duì)校正。如果使用者需獲取真實(shí)的分子量(相對(duì)于不夠好的校對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品而言)，可使用與樣品具有相同化學(xué)性質(zhì)的寬分布標(biāo)樣或?qū)φ掌贰?br />
5.水相凝膠滲透色譜柱中的的甲基丙烯酸凝膠帶有負(fù)電荷，會(huì)與陰離子樣品發(fā)生離子排斥，與陽(yáng)離子樣品發(fā)生離子吸附。使用硝酸鈉鹽，可以很大程度減小這些影響，以及當(dāng)與陽(yáng)離子樣品發(fā)生任何離子交換作用時(shí)減少對(duì)洗脫液pH值的調(diào)整。
6.更換色譜柱溶劑時(shí)，如果兩種溶劑可混溶，可直接以0.1 - 0.2 ml/分鐘的流速?gòu)囊环N溶劑轉(zhuǎn)換為另一種溶劑。如果兩種溶劑不可混溶，則需要使用一種中間溶劑(兩種溶劑均可混溶于該溶劑)。
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2024第八屆河北國(guó)際工業(yè)博覽會(huì)
展會(huì)城市：石家莊市展會(huì)時(shí)間：2024-10-15