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更多> 【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】X射線衍射儀可以適用于多種材料的樣品檢測(cè),但對(duì)于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)其制備方法有不同的要求。下面簡(jiǎn)單介紹一下X射線衍射儀樣品的制備方法。
塊狀樣品制備方法
1.非斷口的金屬塊狀試樣:盡可能將表面磨成平,并進(jìn)行簡(jiǎn)單的拋光,然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì),保證試樣的面積應(yīng)大于10×10 mm
2.片狀、圓柱狀樣品:存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常。因此要求測(cè)試時(shí)合理選擇響應(yīng)的方向平面。
3.薄膜試樣:其厚度應(yīng)大于20 nm,并在做測(cè)試前檢驗(yàn)確定基片的取向,如果表面十分不平整,根據(jù)實(shí)際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對(duì)樣本進(jìn)行固定,并使樣品表面盡可能的平整。
4.斷口、裂紋的表面衍射分子,要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。
粉末樣品制備方法
1.對(duì)固體顆粒采用研缽(球磨機(jī))進(jìn)行研磨,一般對(duì)粉末進(jìn)行持續(xù)的研磨至低于360目的粉末,手摸無(wú)顆粒感,認(rèn)為晶粒大小已經(jīng)符合要求。
2.制作樣品試片:
涂片法:把粉末撒在一片大小約 25 × 35 × 1 mm3的顯微鏡載片上(撒粉的位置要相當(dāng)于制樣框窗孔位置),然后加上足夠量的丙酮或酒精(假如樣品在其中不溶解),使粉末成為薄層漿液狀,均勻地涂布開(kāi)來(lái),粉末的量只需能夠形成一個(gè)單顆粒層的厚度就可以,待丙酮蒸發(fā)后,粉末粘附在玻璃片上,可供衍射儀使用,若樣品試片需要長(zhǎng)期保存,可滴上一滴稀的膠粘劑。
壓片法:把樣品粉末盡可能均勻地灑入(用細(xì)篩子--360目篩入)制樣框的窗口中,再用小抹刀的刀口輕輕剁緊,使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好,然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊,再用保險(xiǎn)刀片(或載玻片的斷口)把多余凸出的粉末削去,然后,小心地把制樣框從玻璃平面上拿起,便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。
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