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有色金屬質(zhì)量控制系列（3）高純金屬基體的ICP-OES分析
我們?cè)?月份連續(xù)推出了《倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析》(1)Avio 500 分析金屬鎳中的雜質(zhì)和(2)Avio 500 分析金屬鉛中的雜質(zhì)，介紹了倫敦金屬交易所對(duì)金屬鎳和鉛中的雜質(zhì)要求，以及珀金埃爾默 Avio ICP-OES 在相關(guān)檢測(cè)中表現(xiàn)出來的優(yōu)異的干擾消除能力、檢出能力、穩(wěn)定性，可靠性和準(zhǔn)確性等，以及明顯降低儀器運(yùn)行成本的Ar低消耗量。本期我們將繼續(xù)介紹系列的第三部分《高純基體金屬的 ICP-OES 分析(3)Avio 200 分析金屬鋁中的雜質(zhì)》，了解倫敦金屬交易所對(duì)金屬鋁的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及 Avio ICP-OES 在檢測(cè)方面表現(xiàn)出來的多種優(yōu)異性能，特別是在波長(zhǎng)穩(wěn)定性和光譜分辨率上的表現(xiàn)。
金屬鋁(Al，英文Aluminium，原子序數(shù)為13，原子量26.98)。鋁元素在地殼中的含量?jī)H次于氧和硅，居第三位，是地殼中含量豐富的金屬元素。鋁及其合金的*性質(zhì)能夠滿足航空、建筑、汽車三大重要工業(yè)發(fā)展所要求的材料特性，使得金屬鋁的生產(chǎn)和應(yīng)用極為廣泛。倫敦金屬交易所發(fā)布了兩種規(guī)格的金屬鋁(99.5%純度和99.7%純度)的雜質(zhì)要求，表 1 列舉了對(duì)其中一種鋁(99.7%純度)中雜質(zhì)的要求；同時(shí)，也將中國(guó)國(guó)標(biāo)對(duì)鋁錠中雜質(zhì)的要求也列入表中(GB/T 1196-2008)。
表 1. 倫敦金屬交易所 99.7% 純度金屬鋁中的雜質(zhì)要求
樣品
樣品以 5% 硝酸(v/v)消解，所有分析在 1% Al 溶液中進(jìn)行(與樣品消解后的溶液介質(zhì)接近)，并按照其對(duì)雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.5，2.0 和 8.0 ppm 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(含相應(yīng) Sc 作為內(nèi)標(biāo))，方法設(shè)置中使用“添加方法-樣品截距”作為校準(zhǔn)計(jì)算方法克服等離子體中的基質(zhì)效應(yīng)。
儀器
珀金埃爾默 Avio 200 ICP-OES，儀器參數(shù)、實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置見表 2；各雜質(zhì)元素的測(cè)定波長(zhǎng)見表 3。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。矩管位置設(shè)置為 -3。在考慮氬氣(Ar)成本時(shí)，Avio 200 的低氬氣消耗可以大大節(jié)省成本。
表 2. Avio 200 ICP-OES 儀器參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件
表 3. 各雜質(zhì)元素的測(cè)定波長(zhǎng)
回收率
濃度如表 1 所示的雜質(zhì)元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加到 1% Al 溶液中的回收率均在 ±5% 以內(nèi)，結(jié)果如圖 1 所示，表明能夠準(zhǔn)確檢測(cè)低濃度的雜質(zhì)元素。
圖 1. 雜質(zhì)元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在 1% 濃度 Pb 溶液中的加標(biāo)回收率
儀器穩(wěn)定性
通過 4 小時(shí)連續(xù)分析 1% Pb 溶液中內(nèi)標(biāo)物 鈧(Sc)的光譜信號(hào)強(qiáng)度的變化考察儀器的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖 2，信號(hào)強(qiáng)度的波動(dòng)在 ±4% 以內(nèi)，表明儀器有著良好的穩(wěn)定 。
圖 2. 1% Al 溶液中內(nèi)標(biāo)物鈧(Sc)的光譜信號(hào)強(qiáng)度變化
方法檢出限
方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測(cè)量 1% Al 溶液中各雜質(zhì)元素測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍，結(jié)果如圖 3 所示，表明方法的檢出限符合金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。
圖 3. 1% Al 溶液中各雜質(zhì)元素的檢出限(深藍(lán)色)和倫敦金屬交易所金屬鋁標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求(淺藍(lán)色，按 100 倍稀釋 99.70% 純 Al 計(jì)算)
Avio ICP-OES的波長(zhǎng)穩(wěn)定性和光譜分辨率
1. Avio ICP-OES 具備較好的波長(zhǎng)穩(wěn)定性(圖 4)
在 < 1 nm 波段內(nèi)進(jìn)行波長(zhǎng)校正，具有*的波長(zhǎng)穩(wěn)定性，不需要外界恒溫即可進(jìn)行樣品測(cè)定
熱氣流循環(huán)恒溫，溫度恒定 38 ± 0.01°C，波長(zhǎng)變化率 < 0.00025 nm/小時(shí)
所有光學(xué)元件安置在基座上成為一個(gè)整體，沒有任何易動(dòng)元件
圖 3. 10 – 35 °C 環(huán)境下連續(xù)測(cè)量 20 小時(shí)的波長(zhǎng)穩(wěn)定性
2. Avio ICP-OES 具備較高的光譜分辨率
紫外與可見光*分開，同時(shí)檢測(cè)
譜線清晰，雜散光極少，檢測(cè)器邊緣亦具有與中間相同的分辨率
*的三狹縫設(shè)計(jì)，對(duì)干擾較小的譜線，可用寬的狹縫以獲得更高的光通量；對(duì)干擾較大的譜線，可用窄的狹縫以獲得更好的光譜分辨信息
采用大面積光柵，有*的色散率，即使在 200 nm處也可獲得優(yōu)異的光學(xué)分辨率(圖 4)
圖 4. 每一根譜線由 1 – 30 個(gè)像素組成, 在 200 nm 處的分辨率可達(dá) 0.003 nm
結(jié)論
本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對(duì)高純 Al 中的雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所對(duì)高純金屬 Al 的要求。Avio ICP-OES 在實(shí)驗(yàn)過程中顯示了優(yōu)異的波長(zhǎng)穩(wěn)定性和光譜分辨率。
Avio 200 ICP-OES
Avio 500 ICP-OES
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