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津津有“衛(wèi)”丨食品中米酵菌酸質(zhì)譜分析技術(shù)
自然界中廣泛存在的椰毒假單胞菌很容易在食品表面生長(zhǎng)，在26攝氏度、中性偏酸的條件下能產(chǎn)生大量米酵菌酸(Bongkrekic acid)，分子量486.605。發(fā)酵玉米面制品、河粉、腸粉、粿條、米粉等濕米粉，以及銀耳和木耳等食物，受椰毒假單胞菌污染而產(chǎn)生米酵菌酸毒的風(fēng)險(xiǎn)比較大。米酵菌酸具有很好的耐熱性，正常的烹飪加熱無(wú)法讓其失活，食品一旦產(chǎn)生了米酵菌酸毒素，加熱后食用仍可引起中毒。
目前我國(guó)僅對(duì)銀耳中米酵菌酸的含量規(guī)定為250 μg/KG，其它食品中尚未有具體規(guī)定。
米酵菌酸結(jié)構(gòu)式
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析食品中米酵菌酸
樣品前處理：
稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50mL離心管中，加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液，充分混勻，超聲提取30 min(干樣超聲前需要暗處放置1 h)，10000r/min離心5 min，取上清液5 mL于PAX小柱(陰離子固相萃取小柱，60mg/3 mL，預(yù)先用3 mL甲醇和2 mL水活化)，待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除雜，并棄去所有流出液。后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脫，洗脫液于50℃氮吹濃縮近干，用50%乙腈水定容到1 mL，過(guò)濾膜后測(cè)定。
液相色譜條件：
BEH C18色譜柱(100 mm× 2.1 mm，2.5 μm)；
柱溫：30 ℃；
進(jìn)樣體積：5.0 μL；
流動(dòng)相：(A)0.1 %甲酸水溶液和(B)乙腈；
流速：0.35 mL/min；
梯度洗脫程序：0 ~ 3.0 min，30 % B~90 % B；3.0 ~ 5.0 min，90 % B；5.0 ~ 5.5 min，90 % B~30 % B；5.5 ~ 9.0 min，30 % B。
質(zhì)譜條件：
儀器型號(hào)：LCMS-8045/50/60系列
ESI—：
離子源接口電壓：4.5 kV；
干燥氣：氮?dú)猓?0 L/min；
加熱氣：空氣，10 L/min；
碰撞氣：氬氣；
脫溶劑管溫度：250 ℃；
接口溫度：250 ℃；
ESI負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)：m/z 485.2>441.2 (CE 14V，定量離子對(duì))，485.2>397.2 (CE 18V)。
米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ng/mL
某陽(yáng)性米粉樣品中檢測(cè)到米酵菌酸
不管是在餐館還是在自家廚房，只要這些食物的外觀氣味出現(xiàn)異常，就應(yīng)立即停止食用。如果吃了之后身體出現(xiàn)不適，疑似中毒，需盡快催吐，排出胃內(nèi)容物，以減少毒素的吸收，同時(shí)保存好可疑食品，及時(shí)就醫(yī)。
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