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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】透射電鏡通常是指透射電子顯微鏡簡稱TEM，設(shè)備由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)以及電源系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)組成，其可以看到在光學(xué)顯微鏡下無法看清的小于0.2um的亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)，是醫(yī)學(xué)、生物與物理等眾多領(lǐng)域樣品觀察和分析的主要方法。樣品制備是電鏡觀察的第1步，樣品制備的好壞直接影響到后面電鏡分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
樣品制備要求：
1、粉末樣品基本要求：
(1)單顆粉末尺寸應(yīng)小于1μm；
(2)以無機(jī)成分為主，否則會(huì)造成電鏡嚴(yán)重污染、高壓跳掉甚至擊壞高壓槍；
(3)無磁性。
2、塊狀樣品基本要求：
(1)需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察；
(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來觀察；
(3)無磁性。
一、粉末樣品的制備：
1、選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)(直徑3mm)，這是關(guān)系到能否拍攝出高分辨率電鏡照片的第1步。
2、用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面)，輕輕平放在白色濾紙上；
3、取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進(jìn)行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上(如粉末是黑色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時(shí)便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對(duì)電鏡觀察不利，難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末顆粒。)
4、等15 min以上以便乙醇盡量揮發(fā)完畢；否則將影響電鏡的真空。
二、塊狀樣品制備：
1、電解減薄方法：用于金屬和合金試樣的制備。
(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；
(2)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚；
(3)拋光研磨到約100μm厚；
(4)沖成Ф3mm 的圓片；
(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；
(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項(xiàng)：
(1)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全以及對(duì)設(shè)備的清洗；
(2)電解減薄完的試樣需要輕取輕拿輕放和輕裝，否則容易導(dǎo)致樣品破碎。
2、離子減薄方法：用于陶瓷、半導(dǎo)體以及多層膜截面等材料試樣的制備。
(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；
(2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；
(3)用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片；
(4)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚；
(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑的目的主要是為了減少后序離子減薄過程時(shí)間，以提高終減薄效率；
(6)將潔凈的已凹坑的Ф3mm圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄。一般陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天，整個(gè)過程約5天。
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展會(huì)城市：重慶市展會(huì)時(shí)間：2024-11-15