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還記得六月的時(shí)候，小編發(fā)布過一篇《醫(yī)用神物凡士林還需神器來測！》嗎？主要講的是對醫(yī)用凡士林黏稠度的測試。
今天我們分享一下凡士林的密度測量！
我們可以用帶自動(dòng)排空與清洗功能的Xsample 340，來測量凝膠狀樣品——凡士林。
凡士 · 林
凡士林是一種無色或淡黃色的烴類混合物，呈半固體狀，熔點(diǎn)大約為37℃。100℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度為13 mm2/s。凡士林中可以加入不同的添加劑，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥與化妝品行業(yè)。
樣品示例
測試 · 儀器
密度計(jì)
密度計(jì)DMA 5000 M的應(yīng)用范圍非常廣泛，是市場上高準(zhǔn)確度的密度計(jì)。
自動(dòng)進(jìn)樣器 Xsample 340
有了Xsample 340進(jìn)樣和清洗單元，就可以測量黏度高達(dá)36000 mPa·s的樣品。這套設(shè)備操作簡單，用戶可以抽出時(shí)間忙其他事情，然后再清洗測量系統(tǒng)。而且，Xsample 340具有自動(dòng)清洗功能。
Xsample 340進(jìn)樣和清洗單元
每次測量結(jié)束，測量系統(tǒng)是干凈的，可以準(zhǔn)備下一次測量了。針對這次的應(yīng)用，專門配備了2 mL注射器適配器(注射器的大填充量是3 mL)和外部壓縮空氣。壓縮空氣可以將高粘度樣品排出，并且可以縮短干燥時(shí)間。
樣品 · 樣品準(zhǔn)備
樣品
凡士林CD2000是一種均質(zhì)的飽和烴的混合物，白色，無臭無味，是多種產(chǎn)品的基底材料。
客戶的樣品是無色，高黏度的凝膠。里面因?yàn)橛形馀?，所以是非均質(zhì)的。這種凝膠可以作為基底材料，在里面添加一些藥物成分，見下圖。
凝膠狀客戶樣品
樣品準(zhǔn)備
將凝膠狀樣品填充到注射器中，并且不產(chǎn)生氣泡非常有挑戰(zhàn)?？梢杂霉蔚秾悠窂脑萜髦修D(zhuǎn)移到5 mL或10 mL注射器中。再從這個(gè)注射器，通過一根軟管打到另一個(gè)注射器中，準(zhǔn)備測量用，見下圖。
通過5 mL注射器將樣品轉(zhuǎn)移到2 mL注射器中
通過這種方法，可以避免產(chǎn)生氣泡。不然，就會有大段空氣。
另一種方法是，樣品填充到注射器后，稍微加熱來實(shí)現(xiàn)均質(zhì)，但是這樣有可能會影響樣品性質(zhì)。
測 · 量
為了獲得合適的測量數(shù)據(jù)，需要進(jìn)行如下的設(shè)置：
密度計(jì) DMA 5000M 測量設(shè)置
- 穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)：溫度平衡中等
- 測量溫度：20 °C
關(guān)閉進(jìn)樣檢查功能TM，因?yàn)榉彩苛质且环N非牛頓流體。打開的話會一直報(bào)警，請直接通過觀察U型管來判斷進(jìn)樣是否正確?？梢栽O(shè)置每次測量自動(dòng)保存U型管照片。
Xsample 340 設(shè)置
- 注射器： 2 mL Braun (3 mL filled in)
- 進(jìn)樣模式：進(jìn)樣并釋放
- 填充量：2.8 mL
- 大填充速率：10 %
- 排空模式：外部壓縮空氣
- 排空時(shí)間：600 – 800 s
Xsample 340操作步驟
進(jìn)樣
Xsample 340通過推進(jìn)器填充樣品到測量池中。推進(jìn)器有集成的壓力傳感器。在進(jìn)樣并釋放模式下，進(jìn)樣完成后，施加在注射器上的壓力會釋放。高粘度樣品推薦使用這種模式。填充速率可以進(jìn)行設(shè)定，對于本測試，需要緩慢填充樣品，所以要將填充速率降到10%。
排空
樣品測量完成后，通過外部壓縮空氣進(jìn)行排空。在開始清洗前，需要將樣品*排空。對于凡士林來說，排空時(shí)間可以設(shè)置在600-800 s之間。
清洗
每次測量后，Xsample 340可以用兩種溶劑進(jìn)行清洗?？梢酝ㄟ^以下原則來選擇溶劑：
- 溶劑1可以溶解樣品殘留
- 溶劑2易揮發(fā)，便于干燥
兩種溶劑可以互溶，但不是必須。對于本應(yīng)用，溶劑1選石腦油，因?yàn)槭X油可以很好地溶解凡士林。溶劑2選96%的乙醇溶液，因?yàn)橐掖急阌诟稍铩?br />
表1：凡士林清洗設(shè)置(DMA 5000 M+Xsample 340)
用石腦油洗3次效果比較好。清洗完之后，進(jìn)行空氣檢查。為確保良好的清洗效果，可以激活“Toggle(切換)”模式。Toggle模式是指在空氣-溶劑之間切換，也就是說清洗的時(shí)候，管內(nèi)留有空氣，這樣會產(chǎn)生擦洗的效果。
結(jié) · 果
為了得到可信的結(jié)果，每個(gè)樣品測5次——見表2。
表2： 20 °C時(shí)，兩種不同凡士林樣品的密度
這兩個(gè)樣品的密度值比較接近?？蛻魳悠返臉?biāo)準(zhǔn)偏差較小，所以更均質(zhì)。這些樣品如果要進(jìn)一步加工，就需要保證一定的純度和密度。所以，進(jìn)行密度測量是有必要的。
結(jié) · 論
有了Xsample 340，高黏度樣品的測量就變得簡單了。測量系統(tǒng)(密度計(jì)DMA 5000 M+進(jìn)樣器Xsample 340)可以自動(dòng)進(jìn)樣，測量并清洗。Xsample 340可以保證每個(gè)樣品的進(jìn)樣與清洗效果。
通過注射器自動(dòng)進(jìn)樣可以提高再現(xiàn)性，并減少人為錯(cuò)誤。而且，用戶可以騰出雙手去做一些其他事情。
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