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更多> 臺(tái)式箱式電阻爐首先稱取礦石試樣0.1g置于50mL錐形瓶中,加入15mL焦磷酸,用玻璃棒至全部樣品粉末被酸浸濕,內(nèi)插入一溫度計(jì)并放在電熱恒溫加熱板上,加熱至250℃,在加熱過程中,時(shí)刻用玻棒攪拌,并保持245~250℃溫度下15min,取下冷卻至100~150℃,移入冷卻槽中繼續(xù)冷50~60℃,取出,將內(nèi)溶物逐滴倒入盛有100mL蒸餾水之250mL燒杯中,然后用水洗滌錐形瓶,此時(shí)體積為150~200mL,煮沸,趁熱用致密濾紙過濾,先用0.1mol/L的鹽酸洗滌3~次,然后用蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子反應(yīng)為止。
臺(tái)式箱式電阻爐然后將濾紙及沉淀物放入已知恒量的瓷坩堝中灰化,灼燒冷卻稱量。如果要準(zhǔn)確的測(cè)定,則用熱水洗滌至無(wú)磷酸根離子為止(一般20次或用鉬酸銨與抗壞皿酸等溶液檢驗(yàn)之)。將沉淀物放入清潔已知恒量鉑坩堝中,先在電熱恒溫加熱板上灰化,然后在800~850℃箱式電阻爐中灼燒30min,冷卻,稱量,再在鉑坩堝中滴入硫酸(1+1),使二氧化硅全部為硫酸所浸濕,再加入5~10mL氫弗酸,放于水浴鍋上加熱,直至蒸發(fā)不冒白煙為止,再于800~850℃的箱式電阻爐中灼燒20min,冷卻稱量,二次重量差即為游離二氧化硅的含量。
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