“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車(chē)沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量,可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類是否致癌,但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見(jiàn)“塑化劑”的HPLC檢測(cè)方法。
一、樣品前處理方法
1. 固相萃取柱;
2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
3. 上樣:20mL飲料樣品,減壓過(guò)柱,流速<5ml>
4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
5. 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
二、HPLC方法
HPLC方法(反相)
1、 高效液相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。
2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 11%,28105-254630)
a. 柱溫:35℃
b. 流動(dòng)相:水(A)-甲醇(B)
c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d. 流速:1ml/min
e. 進(jìn)樣量:20μL
3、 色譜圖如下:
HPLC方法(正相)
1、 高效液相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。
2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 4%,28805-153030)
a. 柱溫:30℃
b. 流動(dòng)相:正辛烷
c. 流速:0.5ml/min
d. 進(jìn)樣量:20μL
3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為3.2min.
Sanotac高效液相色譜 HLPC /products/class/9.html
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