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為了應對《中國藥典》2020版的實施,根據《中國藥典》2020版 2341通則第五法的要求,本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯 用儀(GC-MS/MS)檢測中藥材中33種禁用農藥的分析方法。樣 品經過QuEChERS方法前處理,或Retain PEP小柱通過式凈化,采 用TG-17MS色譜柱,GC-MS/MS測定,用內標法定量計算。農藥 組分在5.0~200.0μg/L濃度范圍內線性關系良好,線性相關系數均 大于0.995。按照IUPAC(理論(化學)與應用化學聯合會) 方法規(guī)定計算各組分檢出限,各組分定量限在0.008-~0.806μg/kg 之間。對加標濃度為10.0μg/kg的樣品連續(xù)進樣8針,RSD(%)在 1.81%~9.66%之間。加標濃度為10.0μg/kg的樣品,各化合物的回 收率在符合藥典的要求。結果表明,賽默飛世爾科技TSQ 9000完 全可以應對2020版《中國藥典》關于GC-MS/MS檢測藥材、飲片 及制劑中農藥殘留量的檢測要求。
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