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電位滴定法測定工業(yè)硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅的含量

1  前言

硅酸鈉俗稱泡花堿，是一種水溶性硅酸鹽 ，其水溶液俗稱水玻璃，是一種礦黏合劑。工

業(yè)硅酸鈉分為固體工業(yè)硅酸鈉和液體工業(yè)硅酸鈉，固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉，液 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結(jié)劑、助劑、防腐劑等。因此其品質(zhì)等級對應(yīng)用起 到了決定作用，如何高效快速的檢測其含量指標(biāo)是生產(chǎn)廠家非常關(guān)心的問題。  該方案依據(jù) GB/T 4209-2008  工業(yè)硅酸鈉的檢測方法，使用JH-T7 全自動電位滴定儀進(jìn)行檢測 ，多模塊加 液，避免了更換滴定液的繁瑣步驟， 耗時少，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差，是檢 測其含量的優(yōu)先選擇。

2  儀器與設(shè)備

2.1  儀器

JH-T7 全自動電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極 ，恒溫反應(yīng)釜，恒溫干燥箱。

2.2  試劑

NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0. 1mol/L )，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.1 mol/L )，鹽酸溶液( 1 mol/L )。

3  實(shí)驗方法

3.1  實(shí)驗步驟

1.樣品的前處理工作 ：

1 ) 將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110C干燥兩個小時 ，取出烘干后的樣品置于粉碎機(jī)中 粉碎，將粉碎好的試樣置于 110C干燥箱至質(zhì)量恒重。

2 ) 稱取干燥好的試樣 1g ，精確值 0.0001g ，放于水熱反應(yīng)釜中 ，加入 5mL 水 ，置于電熱

恒溫干燥箱里， 180C保溫 2 小時。待實(shí)驗完成后，降溫至40C ，用 80C的水溶解試樣，轉(zhuǎn) 移至 250mL 容量瓶，定容至刻度線，等待測試。

2.滴定過程：

1 )電極標(biāo)定：用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極，以備后續(xù)測試。 2 ) 氧化鈉含量測試：

用 50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ，置于滴定杯中 ，滴定杯中 放入轉(zhuǎn)子，將其置于滴定臺上，啟動方法一，使用第一個模塊用標(biāo)定好的鹽酸滴定液滴定至

PH=4.4 ，到達(dá)終點(diǎn)，結(jié)束滴定。

3 ) 二氧化硅含量測定：

上述滴定實(shí)驗完成后 ，取下滴定杯 ，加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ，使

其溶解 ，然后用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 已經(jīng)標(biāo)定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) ， 待混合均勻后 ，啟動方法二 ，使用第二個模塊用標(biāo)定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ，到  達(dá)終點(diǎn) ，結(jié)束滴定。同時做空白實(shí)驗 ，在滴定杯中 ，加入 3g 氟化鈉溶解 ，加入已知過量的鹽  酸，然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。