今天為您帶來果蔬中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定,一起來看具體的詳情吧~
適用范圍
適用于色素含量較高的復(fù)雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn):《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷)溶解殘渣,待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® carb/NH2,規(guī)格:500mg/500 mg/6mL;
活化:4mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
洗脫:6mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),收集于15ml離心管中;
50℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入1mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。
柱溫:42℃;
進(jìn)樣量:10μL;
檢測波長:激發(fā)波長330nm;發(fā)射波長465nm;
流動相:A:水 B:甲醇;
柱后衍生:
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min。
OPA試劑-0.3mL/min。
水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。