一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1、學(xué)習(xí)利用酚類的酰化反應(yīng)制備乙酰水楊酸(acetyl salicylic acid)的原理和制備方法。 2、掌握重結(jié)晶、減壓過濾、洗滌、干燥、熔點(diǎn)測(cè)定等基本實(shí)驗(yàn)操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
乙酰水楊酸即阿司匹林,可通過水楊酸與乙酸酐反應(yīng)制得。
三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品
圓底燒瓶、水浴鍋、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵、錐形瓶、玻棒、燒瓶、量筒、膠頭滴管、天平、磁力加熱攪拌器、溫度計(jì)、濾紙、水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碎冰、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐、5滴濃硫酸,小心旋轉(zhuǎn)錐形瓶使水楊酸全部溶解后,在水浴中加熱5-10min,控制水浴溫度在85-90℃。取出錐形瓶,邊搖邊滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即進(jìn)入冰浴冷卻。若無晶體或出現(xiàn)油狀物,可用玻棒摩擦內(nèi)壁(注意必須在冰水浴中進(jìn)行)。待晶體*析出后用布氏漏斗抽濾,用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后,再洗滌晶體,抽干。
2、將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中,在攪拌下慢慢加入25mL飽和碳酸鈉溶液,加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘,直到無二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。抽濾,副產(chǎn)物聚合物被濾出,用5-10ml水沖洗漏斗,合并濾液,倒入預(yù)先盛有4-5ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中,攪拌均勻,即有乙酰水楊酸沉淀析出。用冰水冷卻,使沉淀*。減壓過濾,用冷水洗滌2次,抽干水分。將晶體置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水楊酸產(chǎn)品。稱重。
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
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