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　　一、試劑和材料
 

　　1.1乙睛:色譜純。
 

　　1.2水:GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
 

　　1.3果搪、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度)99%.
 

　　1.4果糖、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取5g果糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和4g葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，至。.000 1 g，放人同一100 mL容量瓶中，加人60 mL水溶解，用乙臘定容至體積，搖勻。
 

　　1.5蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別稱取2g蔗糖和2g麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，至。. 0001 g，放人同一100 mL容量瓶中，加人60 mL水溶解，用乙臘定容至體積，搖勻。
 

　　1.6果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取不同體積的果糖、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.4)和蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液((1.5)，用乙睛十水((40+60)稀釋至體積，配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。每種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的用量和定容體積見表l:
 

二、儀器
 

　　液相色譜儀:配有示差折光檢測(cè)器。
 

　　分析天平:感量0. 1 mg和0. 001 g各一臺(tái)。
 

　　注射器:10 ml
 

　　有機(jī)相過(guò)濾膜:0.45 acm
 

　　樣品瓶:1. 5 MI
 

　　容量瓶:10 mI,,25 mL,50 ml?100 ml.
 

　　三、試樣制備與保存
 

　　3.1試樣的制備對(duì)無(wú)結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過(guò)60°C的水浴中溫?zé)幔袷?，待樣品全部融化后攪勻，冷卻至室溫。分出。.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做上標(biāo)記。
 

　　3.2試樣的保存將試樣于常溫下保存。
 

　　四、測(cè)定步驟
 

　　4.1提取稱取5g試樣，至。. 001 g。置于100 ml燒杯中，加人30 mL水，用玻璃棒攪拌使試樣*溶解，轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，然后再用10 mL水洗燒杯三次并轉(zhuǎn)移至上述100 mL容量瓶中，用乙睛定容至體積，混勻。用。.45 pm濾膜將樣液過(guò)濾人樣品瓶中供液相色譜測(cè)定。
 

　　4.2測(cè)定
 

　　4.2. 1液相色譜條件
 

　　a)色譜柱:碳水化合物分析柱10 pm, 300 mmX3.9 mm(i. d);
 

　　b)流動(dòng)相:乙睛+水((77+23);
 

　　c)流速:1. 0 ml,/min;
 

　　d)柱溫;25°C;
 

　　e)檢測(cè)器池溫度:35`C;f)進(jìn)樣量,15 1cL,
 

　　4.2.2液相色譜測(cè)定
 

　　用配制的果搪、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.6)繪制以峰高為縱坐標(biāo)，工作溶液濃度為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，保證樣品溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi)，樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液等體積進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定。在上述色譜條件下，果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖的分離度應(yīng)大于1.5，其參考保留時(shí)間見表1。
 

果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄A中的圖A.1,
 

　　4.3平行試驗(yàn)
 

　　按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。
 

　　4.4空白試驗(yàn)
 

　　除不稱取樣品外，均按上述步驟進(jìn)行。
 

五、精密度
 

　　本部分的精密度數(shù)據(jù)是按照GB/T 6379的規(guī)定確定的，其重復(fù)性和再現(xiàn)性的值是以95%的可信度來(lái)計(jì)算。
 

　　5.1皿復(fù)性在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不超過(guò)重復(fù)性限(:)，蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量范圍及重復(fù)性方程見表2.
 

如果差值超過(guò)重復(fù)性限((r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。
 

　　5.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)，蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗搪、麥芽糖的含量范圍及再現(xiàn)性方程見表2,