實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的使用要求與常見事故
在高溫高壓的科研實(shí)驗(yàn)體系中,微型高壓反應(yīng)釜在科研單位和實(shí)驗(yàn)室作為重要的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)備,在使用過(guò)程中稍有不慎,就會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)事故。因而在先購(gòu)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜時(shí),應(yīng)注重正規(guī)的廠商及產(chǎn)品的技術(shù)配置,以滿足實(shí)驗(yàn)要求,無(wú)論在設(shè)計(jì),控制,結(jié)構(gòu)以及加工精細(xì)度上都會(huì)增加不安全因素的產(chǎn)生,其次在實(shí)驗(yàn)操作上要合規(guī),杜絕不安全因素的產(chǎn)生:
以下為世紀(jì)森朗反應(yīng)釜總結(jié)與提供,希望對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員有警醒和提示:實(shí)驗(yàn)室微型高壓反應(yīng)釜操作一定要按正確的操作步驟來(lái)進(jìn)行,對(duì)自己的人身安全負(fù)責(zé)。
實(shí)驗(yàn)室微型高壓反應(yīng)釜都有哪些常見的事故種類:
1.反應(yīng)釜選購(gòu)上:選擇有品牌意識(shí),有技術(shù)實(shí)力的廠商,設(shè)計(jì)上要合理,結(jié)構(gòu)及控制安全的產(chǎn)品
2.產(chǎn)品技術(shù)配置上:要明確實(shí)驗(yàn)體系,不同的材質(zhì)適應(yīng)不的反應(yīng)體系,壓力和溫度范圍要知曉,不能做超出技術(shù)配置的實(shí)驗(yàn)
3.置換氣體:氮?dú)馄繗怏w少,氮?dú)庵脫Q不*,反應(yīng)容器內(nèi)留有空氣,為反應(yīng)不安全埋下隱患,更甚至把氫氣瓶與氮?dú)馄炕煜?,氣體進(jìn)入是閥要開大,防止反應(yīng)氣體倒沖。
4.投料失誤:進(jìn)料速度過(guò)快、進(jìn)料配比失控或進(jìn)料順序錯(cuò)誤,均有可能產(chǎn)生快,速放熱反應(yīng)如果冷卻不能同步,形成熱量積聚造成物料局部受熱分解,形成物料快速反應(yīng)并產(chǎn)生大量危害氣體發(fā)生事故。
5.管道泄漏:進(jìn)料時(shí),對(duì)于常壓反應(yīng),如果放空管未打開,此時(shí)用泵向釜內(nèi)輸送液體物料時(shí)釜內(nèi)易形成正壓,易引起物料管連接處崩裂物料外泄,以至傷害的灼傷事故。卸料時(shí),如果釜內(nèi)物料在沒有冷卻到規(guī)定溫度時(shí)(一般要求是50℃以下)卸料,較高溫度的物料容易變質(zhì)且易引起物料濺落而燙傷操作人員。
6.升溫過(guò)快:釜內(nèi)物料由于加熱速度過(guò)快,冷卻速率低冷凝效果差,均有可能引起物料沸騰,形成汽液相混合體產(chǎn)生壓力,從放空管、汽相管等薄弱環(huán)節(jié)和安全閥、爆破片等卸壓系統(tǒng)實(shí)施卸壓沖料。如果沖料不能達(dá)到快速卸壓的郊果,則可能引起釜體事故的發(fā)生。
7.維修動(dòng)火:在釜內(nèi)物料反應(yīng)過(guò)程中如果在沒有采取有效防范措施的情況下實(shí)施電焊、氣割維修作業(yè),或緊固螺栓、鐵器撞擊敲打產(chǎn)生火花,一旦遇到易燃易爆的泄漏物料就可能引起火災(zāi)事故。
8.反應(yīng)容器清理不干凈:有上次反應(yīng)物料殘留,造成極速升溫,產(chǎn)生不安全因素。
微型反應(yīng)釜的操作使用須知:
1.實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁煙火并需配備滅火設(shè)備。
2.反應(yīng)釜放置在通風(fēng)廚中使用,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生,實(shí)驗(yàn)室中所有電器必須是防爆的,實(shí)驗(yàn)工作人員不可穿帶釘皮鞋,以防止打火花,建議穿膠鞋或布鞋。
3.請(qǐng)仔細(xì)了解設(shè)備反應(yīng)條件,及用戶應(yīng)承擔(dān)的義務(wù)和責(zé)任。
4.任何使用高壓釜的實(shí)驗(yàn)人員,需在仔細(xì)閱讀使用手冊(cè)后,方可允許上崗位操作,并在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,不得擅自離崗,應(yīng)嚴(yán)密監(jiān)視操作過(guò)程中的溫度和壓力變化,以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前,及時(shí)采取斷電和卸壓等應(yīng)急措施,防止事故發(fā)生。實(shí)驗(yàn)人員離崗造成的事故,我公司對(duì)此不負(fù)任何責(zé)任,注意溫度在攝氏100度之內(nèi),容器內(nèi)的壓力接近一個(gè)大氣壓,攝氏100以后開始?jí)毫ι仙^慢,但此時(shí)容器的壓力為溫度的3次方函數(shù),到攝氏200度以后,壓力上升會(huì)非常快,若無(wú)人值守,極易造成事故。
5.若果用戶要在容器中加入有壓力的氣體,建議先加溫,后加壓。但氣壓源的壓力應(yīng)超過(guò)此時(shí)容器中的壓力,否則容器中的壓力會(huì)反沖向氣壓源,為避免反沖發(fā)生,建議充氣管路中加一個(gè)單向閥,如果用戶要先加壓后加溫,則應(yīng)考慮到在加溫時(shí)這部分氣體的壓力會(huì)成倍上升,在攝氏300度時(shí)有可能上升10倍。再加上容器內(nèi)液體的飽和蒸汽壓,極易造成容器超壓。此時(shí)若無(wú)人值守,極易造成超壓事故。
6.容器的工作溫度和工作壓力中任何一項(xiàng)都不得超過(guò)合同上規(guī)定的指標(biāo)。用戶有責(zé)任對(duì)其將進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)體系的溫度、壓力、物理和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行全面的調(diào)研,以保證所選擇的反應(yīng)條件是在購(gòu)置的反應(yīng)釜的安全限定操作條件內(nèi),任何違反購(gòu)置的反應(yīng)釜規(guī)定的壓力,溫度和腐蝕條件及違反操作所造成的設(shè)備損壞及人身事故,由用戶自己承擔(dān)責(zé)任,我公司對(duì)此不負(fù)責(zé)任。
7.用戶有責(zé)任正確選擇工作介質(zhì)和試驗(yàn)過(guò)程中化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì),保證不損壞設(shè)備或造成人身事故,我公司對(duì)此不負(fù)任何責(zé)任,因?yàn)樗麄儾⒉恢烙脩粢鍪裁丛囼?yàn)。如果要使用腐蝕性介質(zhì),用戶必需能抗腐蝕的供應(yīng)容器。嚴(yán)禁使用具有爆炸性的試驗(yàn)介質(zhì)或選擇具有爆炸反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)試驗(yàn)。注意!爆炸性的反應(yīng),防爆片可能來(lái)不及破裂,容器就被破壞了。
8.請(qǐng)注意,允許的工作壓力應(yīng)低于70%的防爆片的爆破壓力,而不要大于或等于防爆片的爆破壓力。我公司是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力的。當(dāng)容器壓力超過(guò)用戶要求的工作壓力時(shí)防爆片就會(huì)破裂。
9.有18中基團(tuán)會(huì)引起爆炸反應(yīng):
.乙炔化物-Acetylide .次石鹽-Hypohalite、
.氧化銨-Amine Qxide .硝酸鹽-Nitrate
.疊氮化物-Azide .亞硝酸鹽-Nitrite
.氯酸鹽-Chlorate .含硝基的化合物-Nitro
.重氨基-Diazo .Nitrozo
.重鹽-Diazonium .臭氧化物-Qzonide
.雷酸鹽-Fuiminate .高酸-Peracid
.N-胺鹵化物N-Haloamine .過(guò)氯酸鹽-Per chlorate
.過(guò)氧化氫物-Hydroperoxide .過(guò)氧化氫-peroxide
10.用戶在開始使用高壓容器前必需考慮到以下問題:
.你從事的化學(xué)反應(yīng)是否為放熱反應(yīng)?反應(yīng)過(guò)程中如果產(chǎn)生大量的熱則會(huì)突然劇烈的升高容器內(nèi)的壓力,使容器發(fā)生破壞。
.你從事的化學(xué)反應(yīng)會(huì)有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生?它們有什么特性(易燃,易爆,有毒等等)?
.過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生多大的溫度和壓力?
.你從事的化學(xué)反應(yīng)在什么條件下(什么樣的溫度,壓力,催化劑作用下)會(huì)產(chǎn)生失控現(xiàn)象?
.對(duì)于具有高度活性的化合物,如乙炔-acetylene,丁二烯-butadiene,二氧雜環(huán)乙烷-dioxane,乙烯氧化物-ethylene oxide,氧氣-oxygen和其他一切強(qiáng)氧化劑,操作時(shí)必需特別小心。
.對(duì)任何會(huì)突然釋放大量熱量的試驗(yàn),對(duì)會(huì)產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或終產(chǎn)品的試驗(yàn)也要特別小心。
.如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗(yàn),建議你先用少量的試驗(yàn)劑做初步試驗(yàn),以了解其性能和試驗(yàn)過(guò)程中可能產(chǎn)生的問題。
11.實(shí)驗(yàn)室必需通風(fēng)良好,反應(yīng)容器要放在實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)罩或排風(fēng)口附近。必要時(shí),尤其是有可燃或有毒氣體產(chǎn)生的可能時(shí),要增加裝置將排出的氣體導(dǎo)至室外。必要時(shí)要使用防護(hù)墻以保證試驗(yàn)的安全,此時(shí)注意到應(yīng)該使用鋼筋水泥做防護(hù)墻,不能用玻璃或鋼化玻璃做防護(hù)墻。
12.試驗(yàn)室請(qǐng)不要靠近容器的頂部,因?yàn)樵诜辣屏褧r(shí)會(huì)釋放出大量的過(guò)熱蒸汽,易燃或有毒氣體,產(chǎn)生巨大的噪聲,傷害人體和破壞聽覺。如有這種現(xiàn)象產(chǎn)生的可能時(shí),則要用管子將防爆片的出口連到室外,并采取保護(hù)耳膜的措施。
13.試驗(yàn)中如有可能產(chǎn)生易燃,易爆氣體,所有的電器裝備必需采取防爆措施。應(yīng)將防爆的電器總閘設(shè)在室外。
14.一般試驗(yàn)材料的裝載量不得超過(guò)容器體積的三分之二,因?yàn)橛行┙橘|(zhì)(譬如水)在高溫下體積會(huì)膨脹三倍以上,是壓力突然升高,超過(guò)允許的壓力極限。建議盡量用小的裝載量進(jìn)行試驗(yàn)。
15.建議不要使用工作溫度或壓力進(jìn)行試驗(yàn),因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中由于化學(xué)反應(yīng),容器的溫度和壓力都會(huì)進(jìn)一步升高,大到不能允許的程度。
16.不要用砂紙打磨、清理容器。這會(huì)降低容器的承壓能力。
17.應(yīng)該均勻地,逐步地用規(guī)定的力矩對(duì)角擰緊容器的密封螺帽,使各個(gè)螺栓達(dá)到一樣的應(yīng)力狀態(tài)。不要一下子擰緊某些螺帽,然后再擰緊其他螺帽。這樣被首先擰緊的螺栓中的應(yīng)力會(huì)大大高于其他螺栓,是螺紋產(chǎn)生變形。螺帽不要擰得過(guò)緊或過(guò)松。過(guò)松會(huì)導(dǎo)致密封壓力不夠,產(chǎn)生漏氣。過(guò)緊會(huì)使螺栓過(guò)載,甚至損壞。
18.新容器做試驗(yàn)時(shí)可用50%裝載量的蒸餾水,加溫到150℃,以檢驗(yàn)容器的密封情況和各控制系統(tǒng)的運(yùn)行情況。
19.實(shí)驗(yàn)前,檢查墊圈的狀態(tài),如損壞,需及時(shí)更換;如發(fā)現(xiàn)起了毛邊,用小刀輕輕刮去。
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