（High Performance Liquid Chro—matographv．HPLC）是近3O年發(fā)展起來的一種具有高靈敏度、高選擇性的快速分離、分析技術(shù)。

它既能用于微量組分的分析測(cè)定．又能用于大量的制備分離．靈活多樣，應(yīng)用范嗣已超過其它各種分離方法．儀在使用過程中常會(huì)出現(xiàn)一些影響分析結(jié)果的問題．

如果使用人員了解常見問題及其成因和相關(guān)解決方法．就能做到勤維護(hù)早預(yù)防．使分析結(jié)果保持較好的穩(wěn)定性與較高的性

1 儀系統(tǒng)
儀主要由貯液瓶、泵、、柱子、、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成（見圖1）。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言．柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件．同時(shí)也是易出問題的主要部位。

2 常見問題及解決方法
儀作為一種高精密儀器．如果在使用過程中操作不當(dāng)?shù)脑挘腿菀讓?dǎo)致一些問題．其中zui常見
的就是柱壓?jiǎn)栴}、漂移問題、峰形異常問題。
2．1 柱壓?jiǎn)栴}
柱壓?jiǎn)栴}是使用過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān) 所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值．而是指壓力波動(dòng)范圍在345kPa以內(nèi)（在使用梯度洗脫時(shí)。柱壓平穩(wěn)、緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。

2．1．1 壓力過高
這是儀在使用中zui常見的問題．指的是壓力突然升高．一般都是由于流路中有堵塞的情況。此時(shí)．我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
① 首先斷開的人口處．此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶．看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下．則是溶劑過濾頭堵塞處理方法：用3O％ 的硝酸浸泡0．5h．在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下．溶劑過濾頭正常，再檢查。

② 打開Purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過柱子，如果壓力沒有明顯下降，則是過濾頭堵塞。處理方法：將過濾頭取
出．用1O％ 的異丙醇超聲30min 如果壓力降至690kPa以下．過濾頭正常．再檢查。③把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95％ 的水沖至壓力正常：如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞．則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常 假如按上面的方法長時(shí)間沖洗壓力都不下降．則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上．用流動(dòng)相沖洗柱子 這時(shí)．如果柱壓仍不下降，只有換柱子人口篩板。但一旦操作不慎．很容易造成柱效下降．所以盡量少用

2．1．2 壓力過低
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏．處理方法：尋找各個(gè)接口處．特別是色譜柱兩端的接口．把泄漏的地方旋緊即可 當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣，但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn)，忽高忽低．更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無法吸進(jìn)液體。處理方法：打開Purge閥．用3～5ml／min的流速?zèng)_洗．如果不行．則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出

2．2 漂移問題
主要包括基線漂移和保留時(shí)間漂移
2．2．1 基線漂移
一般說來．機(jī)器剛啟動(dòng)時(shí)．基線容易漂移．大概要30min的平衡時(shí)間， 如果用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下（220nm）平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長，但如果在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則要考慮下面的原因（見表1）。
表1 基線漂移的原因及解決方法
  

2．2．2 保留時(shí)間漂移
保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志，同一種東西．兩次的保留時(shí)間相差不要超過15s，超過了30s可看做保留時(shí)間漂移，就無法進(jìn)行定性，要考
慮以下原因（見表2）。
2-3 峰形異常問題
表2 保留時(shí)間漂移的原因及解決方法

峰形問題是液相的主要問題．在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰形，對(duì)于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對(duì)待，從主要問題出發(fā)，逐一加以解決（見表3）。

表3 峰形異常情況的分析及部分解決方法

3 結(jié)語
以上只是對(duì)常見的問題進(jìn)行了分析．當(dāng)然在實(shí)際應(yīng)用中還會(huì)遇到更多的問題，在排除故障時(shí)要遵守以下原則：一次只改變一個(gè)因素，確定假定因素與問題之間的：如果通過更換組件來排查故障時(shí)要注意將拆下的完好組件裝回原位，避免浪費(fèi)；養(yǎng)成良好的記錄習(xí)慣．這是成功進(jìn)行故障排除的關(guān)鍵?？傊谑褂?/span>儀時(shí)一定要注意樣品的前處理與儀器的正確操作和保養(yǎng)。

氮吹儀  固相萃取儀  抑菌圈測(cè)定儀        化學(xué)試劑  色譜柱  純水機(jī)        

來源成都雅源科技