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島津LC2010AC型液相色譜儀基本操作規(guī)程(sop)

時(shí)間:2014/11/11閱讀:2042
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 組成開(kāi)機(jī)

11由Class-VP工作站、在線脫線機(jī)、*、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器等部件組成。各部分的操作均可以由工作站或液晶面板控制完成。
12分別打開(kāi)計(jì)算機(jī)、LC-2010A/C的電源開(kāi)關(guān)。
13儀器約需3min時(shí)間完成自檢過(guò)程,此時(shí)左鍵雙擊“Class-VP快捷方式圖標(biāo)后,左鍵雙擊“Instrument l”可以進(jìn)入聯(lián)機(jī)狀態(tài);左鍵雙擊“Offline Processing”可以進(jìn)入脫機(jī)狀態(tài)(聯(lián)機(jī)狀態(tài)下可以實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)對(duì)的操縱控制以及在線據(jù)的采集和分析;脫機(jī)狀態(tài)下可以實(shí)現(xiàn)已采集數(shù)據(jù)的處理和再分析)。

14在聯(lián)機(jī)狀態(tài)下,計(jì)算機(jī)屏幕顯示Class-VP 6.12工作站畫(huà)面,此時(shí)得用工具欄上的Auto Purge按鈕對(duì)儀器管路進(jìn)行*的沖洗并排除可以能存在的氣泡, Auto Purge功能將會(huì)按照操作者的設(shè)置自動(dòng)進(jìn)行和停止(本機(jī)為四元低壓梯度系統(tǒng),分為A、B、CD、R五個(gè)流路并配有五路在線脫氣機(jī)。其中R流路為自動(dòng)的清洗流路。在進(jìn)行Purge時(shí),可以以只選擇所需要的流路進(jìn)行Purge,但第R路是必選項(xiàng)。
分析方法的建立、存儲(chǔ)和調(diào)用
21分析方法的建立
2 .1左鍵單擊菜單欄中的FileMethodNew以便建立一種新方法。
21此時(shí)LC Setup Assistant-System對(duì)話框將會(huì)顯示當(dāng)前的分析方法名為Untitled.met,左鍵單擊“Simple Setting”可以進(jìn)行常規(guī)分析條件的設(shè)定;左鍵單擊“MethodInstrument Setup”可以進(jìn)行復(fù)雜分析條件的設(shè)定。成都雅源科技專(zhuān)業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備,進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備(島津、安捷倫等)主要產(chǎn)品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?/span>、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。

21. 3使用“Simple Setting進(jìn)行常規(guī)分析條件的設(shè)定在Mode中選擇Low Prerrure Gradient;Pump框中設(shè)定流速、各流路通道的比例、zui大zui小大力限;Oven框中設(shè)定柱溫;確保Detector A復(fù)選項(xiàng)被選中后,在其中設(shè)定所需的檢測(cè)波長(zhǎng);在Time Program中設(shè)定液相停止時(shí)間以及采集停止時(shí)間(一般情況下二者一致。可以選擇LC Stop時(shí)間后,左鍵單擊“Apply to All Aequisition Time按鈕使二者一致)。左鍵單擊“Download按鈕,使所設(shè)定的分析條件成為當(dāng)前分析方法(每當(dāng)完成一種新的設(shè)定后,一般均應(yīng)執(zhí)行此步驟,后不贅述)。此時(shí),若的系統(tǒng)控制器沒(méi)有打開(kāi),可以左鍵單擊工具欄上的Instrument On/Off按鈕,儀器將會(huì)按照所設(shè)定的條件開(kāi)始進(jìn)行。
21使用“MethodInstrument Setup進(jìn)行復(fù)雜分析條件的設(shè)定該部分中可以對(duì)泵、柱溫、、系統(tǒng)控制器、時(shí)間程序等組件或程序進(jìn)行更進(jìn)一步的設(shè)定和控制。如:設(shè)定檢測(cè)器的靈敏度、D2燈的開(kāi)關(guān)、梯度洗脫程序的設(shè)定等。
21/組表(Peak/Group Tables)的設(shè)定
215打開(kāi)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的文件,點(diǎn)擊積分事件工具欄中的Define Peaks按鈕,按狀態(tài)欄的提示進(jìn)行操作,將會(huì)要校準(zhǔn)的峰(此處即為校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰)的保留時(shí)間及保留時(shí)間窗口添加到峰表中。成都雅源科技專(zhuān)業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備,進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備(島津、安捷倫等)主要產(chǎn)品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?/span>、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。
215選擇MethodPeak/Group Tables”打開(kāi)峰表。在峰表中輸入要校準(zhǔn)的峰的相關(guān)信息,其中ID、Ret TimeWindow,已自動(dòng)添加,其他需要輸入的內(nèi)容為:Name(組)分峰的名稱(chēng))、ISTD ID#(內(nèi)標(biāo)峰的ID號(hào))、Units(報(bào)告結(jié)果的濃度單位)、Analysis Channel(選擇所用的檢測(cè)通道)、Fit Type(選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的類(lèi)型,如點(diǎn)到點(diǎn)、線性、二次曲線等方式)、Zero(選擇后強(qiáng)制校準(zhǔn)曲線通過(guò)零點(diǎn))、Calib Flag(選擇Weight Average)、Level 1~10(輸入各組分中每份校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量及其內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量),等。
2分析方法的存儲(chǔ)分析方法建立后應(yīng)及時(shí)使用菜單欄中的FileMethodSave(Save As)左鍵單擊常用工具欄中的保存按鈕進(jìn)行存儲(chǔ)。分析方法一般建議存儲(chǔ)在C:\Class-VP\Methods中或其他個(gè)人文件夾中(無(wú)論新建還是調(diào)用一種方法,在對(duì)方法本身做了任何的設(shè)定或改動(dòng)后均應(yīng)隨時(shí)點(diǎn)擊常用工具欄中的保存按鈕,以防信息丟失!后不贅述)。

2分析方法的調(diào)用如果想調(diào)用一種已存的分析方法,左鍵單擊菜單欄中的FileMethodOpen后,選中所需的分析方法并左鍵單擊打開(kāi)”。此時(shí),LC Setup Assistant-System對(duì)話框中將會(huì)顯示所打開(kāi)的分析方法名,其中操作同2.1.
供試品分析
3.1 建立或調(diào)用一種分析方法詳見(jiàn)2). 左鍵單擊菜單欄中FileMethodOpen,選中所需要的分析方法并左鍵單擊打開(kāi)”, 左鍵單擊“Download按鈕,的系統(tǒng)控制器沒(méi)有打開(kāi),可以左鍵單擊工具欄上的Instrument ON/OFF按鈕,此時(shí)儀器將會(huì)按照所選定的分析方法條件開(kāi)始運(yùn)行。進(jìn)樣采集前可以以按動(dòng)工具欄上的Zero Detector按鈕將會(huì)的基線手動(dòng)回零(本機(jī)具有采集時(shí)自動(dòng)回零功能,此項(xiàng)亦可以不做)。成都雅源科技專(zhuān)業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備,進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備(島津、安捷倫等)主要產(chǎn)品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?/span>、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。

3單次進(jìn)樣采集分析當(dāng)和檢測(cè)器已充分平衡和穩(wěn)定后,左鍵單擊“Single Run按鈕,在出現(xiàn)的對(duì)話框中規(guī)定方法文件名(該名稱(chēng)應(yīng)您所建立或調(diào)用的方法文件名一致)、數(shù)據(jù)文件存儲(chǔ)路徑(建議存儲(chǔ)在C:\Class-VP\Data\hplc中或其他個(gè)人文件夾中)、數(shù)據(jù)文件名、自動(dòng)的瓶號(hào)(樣品架位號(hào))(如果采用的是140位的樣品架,則樣品架位號(hào)為:10001~10070,為左位樣品架1L;20001~20070,為右位樣品架2R、進(jìn)樣體積μL)。左鍵單擊“Start,儀器開(kāi)始單次進(jìn)樣采集分析,此時(shí)出現(xiàn)采集畫(huà)面,采集完畢可以以進(jìn)行峰的自動(dòng)或手動(dòng)分析。重復(fù)上述步驟進(jìn)行下一次單次進(jìn)樣采集分析。
3序列(多次)進(jìn)樣采集分析
331序列(Sequence)的建立、存儲(chǔ)和調(diào)用
331序列(Sequence)的建立左鍵單擊菜單欄中的FileSequenceNew,出現(xiàn)New Sequence對(duì)話框,在此規(guī)定方法文件名、數(shù)據(jù)文件存儲(chǔ)路徑、數(shù)據(jù)文件名、自動(dòng)的瓶號(hào)范圍(開(kāi)始瓶號(hào)和結(jié)束瓶號(hào))、進(jìn)樣體積、重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)等信息(原則同3.2)。左鍵單擊“OK后,出現(xiàn)序列(Sequence)列表,在此可以以進(jìn)行更為詳盡的Sequence編輯。如:Run Type將會(huì)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)行設(shè)定為Begin CalibrationClear All Calibration;將會(huì)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行類(lèi)型均設(shè)為End Calibration,則中間的運(yùn)行自動(dòng)變?yōu)?/span>Calibration,供試品的運(yùn)行類(lèi)型均設(shè)為Unknown、Level(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Level值應(yīng)峰表中的Level值相對(duì)應(yīng),依次輸入1~10的水平代碼;供試品的Level值均為0)、Sample Amount(校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量均輸入1;供試品的量輸入相應(yīng)的具體數(shù)值)、ISTD Amount(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的內(nèi)標(biāo)特量均輸入1;供試品的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量輸入相應(yīng)的具體數(shù)值)。更為詳盡的參數(shù)輸入?yún)⒁?jiàn)使用說(shuō)明書(shū)。成都雅源科技專(zhuān)業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備,進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備(島津、安捷倫等)主要產(chǎn)品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?/span>、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。

3.3.1.2 序列(Sequence)的存儲(chǔ)使用菜單欄中的FileSequenceSave(SaveAs)左鍵單擊常用工具欄中的保存按鈕可以對(duì)當(dāng)前的序列(Sequence)進(jìn)行存儲(chǔ)。建議存儲(chǔ)在C:\Class-VP\ Sequence中或其他個(gè)人文件夾中。
3.3.1.3 序列(Sequence)的調(diào)用左鍵單擊菜單欄中的File→Sequence→Open,選擇所需要的Sequence,左鍵單擊打開(kāi)”。
3.3.2 序列(多次)進(jìn)樣采集分析首先要建立或調(diào)用一個(gè)Sequence并左鍵單擊菜單欄中的FileSequenceOpen,所需要的Sequence打開(kāi)后,左鍵單擊“Sequence Run按鈕,在Run Range中選擇“全部”或“部分”的序列范圍,左鍵單擊“Start,將會(huì)開(kāi)始序列(多次)進(jìn)樣采集分析。
4 分析數(shù)據(jù)的處理和分析報(bào)告的打開(kāi)
4.1 分析數(shù)據(jù)的處理和查看
4.1.1 分析數(shù)據(jù)的處理主要看是積分參數(shù)的設(shè)定。在不設(shè)定任何積分參數(shù)的情況下,儀器將會(huì)按照缺省參數(shù)值進(jìn)行積分處理(的缺省積分參數(shù)值為:Width=0.2;Threshold=50);如果對(duì)按照儀器的缺省積分參數(shù)值進(jìn)行的數(shù)據(jù)處理結(jié)果不滿(mǎn)意,可以左鍵單擊菜單欄中的Method→Integration Events,進(jìn)行豐富多彩的積分事件的設(shè)置和規(guī)定,設(shè)置后左鍵單擊常用工具欄中的Analyze按鈕,儀器將會(huì)按照要求對(duì)數(shù)據(jù)文件進(jìn)行再積分(再處理)。

4.1.2 分析數(shù)據(jù)的查看左鍵單擊常用工具欄中的Report→View→Area%Det(A)按鈕,可以隨時(shí)查看數(shù)據(jù)文件的百分面積報(bào)告結(jié)果。
4.2 分析報(bào)告的打開(kāi)
4.2.1 數(shù)據(jù)文件的打開(kāi)左鍵單擊菜單欄中File→Data→Open,選擇所需要的數(shù)據(jù)文件,左鍵單擊“打開(kāi)”。
4.2.2 分析報(bào)告的打開(kāi)左鍵單擊常用工具欄中的Report→Print→Area%Det(A)按鈕,可以隨時(shí)打開(kāi)印數(shù)據(jù)文件的百分面積報(bào)告結(jié)果。還可以使用菜單欄中的Method→Custom→Report來(lái)編輯和打開(kāi)印內(nèi)容更為豐富的用戶(hù)報(bào)告。
4.3 分析數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)(另存)所采集的數(shù)據(jù)文件是自動(dòng)存儲(chǔ)的,包括對(duì)有關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行的再積分或再處理。但如果希望原有的數(shù)據(jù)文件不至于被處理后的文件所覆蓋,左鍵單擊菜單欄中File→Data→Save As左鍵單擊常用工具欄中的保存按鈕即可以完成相應(yīng)的工作。
的沖洗
5.1 分析工作結(jié)束后,必須對(duì)進(jìn)行充分的沖洗。對(duì)于常用的反相色譜柱,一般分別以純水和純甲醇(或乙腈)代替原流動(dòng)相中的水相(如緩沖溶液)和有機(jī)相,按原流動(dòng)相比例,在1 mL/min的流速下,沖洗60min;再以甲醇為流動(dòng)相沖洗30min。
5.2 在對(duì)進(jìn)行沖洗的過(guò)和程中,為延長(zhǎng)D2燈的使用壽命,可以將會(huì)其關(guān)閉。方法為
左鍵單擊菜單欄中的File→Method→Instrument Setup→Detector→Lamp→Off
5.3 使用Sequence Run的運(yùn)行,可以實(shí)現(xiàn)的自動(dòng)沖洗。方法是在Sequence中的zui后一行加入一個(gè)事先編好的沖柱方法文件,或使用“Shut Down”的方法將會(huì)一個(gè)事先編好的沖柱方法作為Shut Down文件。
6 關(guān)機(jī)成都雅源科技專(zhuān)業(yè)提供國(guó)產(chǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備,進(jìn)口實(shí)驗(yàn)設(shè)備(島津、安捷倫等)主要產(chǎn)品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)品、凈化工作臺(tái)、旋光儀、熔點(diǎn)儀、色譜純?cè)噭?/span>、酒色譜、柱溫箱、水分測(cè)定儀、分析天平、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機(jī)、定氮儀、、折光儀、酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、農(nóng)殘速測(cè)儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。
6.1 手動(dòng)關(guān)機(jī)分析工作結(jié)束,并且已充分沖洗完畢后,依次左鍵單擊工具欄中的Turn Pumps On/Off、Instrument On/Off按鈕,依次關(guān)閉畫(huà)面中的各個(gè)Windows界面并退出Class-VP工作站軟件;依次關(guān)閉儀器、計(jì)算機(jī)的電源開(kāi)關(guān)。
6.2 自動(dòng)關(guān)機(jī)本機(jī)可以以實(shí)現(xiàn)無(wú)人自動(dòng)關(guān)機(jī)。點(diǎn)擊Shut Down按鈕后出現(xiàn)Shut Down條件對(duì)話框,在其中選擇Shut Down文件(應(yīng)選擇沖洗文件作為Shut Down文件),在Cool Down Time中規(guī)定一個(gè)時(shí)間,該時(shí)間應(yīng)沖柱文件的時(shí)間相一致,然后分別規(guī)定所要關(guān)閉的組件名稱(chēng),左鍵單擊“Run按鈕即可以

7 注意事項(xiàng)
7.1 2010 A和2010 C兩種型號(hào)的惟一區(qū)別在于2010 C的自動(dòng)樣品架帶有制冷功能,冷卻溫度的設(shè)定在File→Autosampler→Configuration中,zui低溫度為4℃。
7.2 可以使用“File→Method→Print”打開(kāi)印出已打開(kāi)的方法文件,但其中并不包括2010 C自動(dòng)的溫度,可以以在Method→Properties中進(jìn)行標(biāo)明。
7.3 本機(jī)及其使用的工作站軟件具有豐富的功能,例如:右鍵菜單、鼠標(biāo)的單左鍵雙擊等不同操作方式會(huì)產(chǎn)生不同的功能和效應(yīng),具體可以參閱有關(guān)使用說(shuō)明書(shū)。

 

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