1.目的 
規(guī)范Waters液相色譜儀的使用和維護(hù)。 
2. 范圍 
本規(guī)程適用于Waters的使用和維護(hù)。 
3. 職責(zé) 
質(zhì)檢室儀器分析員負(fù)責(zé)Waters液相色譜儀的日常使用和維護(hù)。 
4. 系統(tǒng)組成 
本系統(tǒng)由Waters 600E多溶劑輸送系統(tǒng)、Waters在線脫氣機(jī)、Rheodyne 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥、Waters 2487雙通道紫外檢測(cè)器、Millennium32色譜工作站/電腦等組成，另外還包括打印機(jī)、UPS和通風(fēng)柜等輔助設(shè)備。 
5. 程序 
5.1. 準(zhǔn)備 
5.1.1. 使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相、樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液，更換合適的色譜柱和定量環(huán)。 
5.1.2. 通電前應(yīng)檢查儀器設(shè)備之間的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。 
5.2. 開(kāi)機(jī)和泵操作 
5.2.1. 開(kāi)機(jī) 
5.2.1.1. 接通UPS的電源，依次打開(kāi)斷電保護(hù)器、脫氣機(jī)、600E泵、2487檢測(cè)器，待檢測(cè)器自檢結(jié)束顯示測(cè)量狀態(tài)時(shí)，打開(kāi)打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)。 
5.2.1.2. 打開(kāi)Millennium32軟件，按【Login...】，輸入用戶名和密碼，按【OK】注冊(cè)進(jìn)入系統(tǒng)主界面。在Project檔內(nèi)選擇所需的項(xiàng)目，右擊『Run Samples』圖標(biāo)，選擇色譜儀“600_2487”后打開(kāi)QuickSet窗口。 
5.2.2. 更換溶劑 
5.2.2.1. 打開(kāi)600E泵后，轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)口集合管閥手柄至RUN位置； 
5.2.2.2. 將一塑料燒杯放在參照閥出口管下以收集分流的溶劑，向右打開(kāi)參照閥； 
5.2.2.3. 按【Direct】鍵使其顯示直接控制屏幕，設(shè)流速為1ml/min； 
5.2.2.4. 選擇欲使用的某一溶劑通道，設(shè)其比例為100%，其它為0%； 
5.2.2.5. 將輸液管從原有溶劑瓶中取出，放入一干凈的空瓶中； 
5.2.2.6. 逆時(shí)鐘轉(zhuǎn)動(dòng)手柄至DRAW位置，用啟動(dòng)注射器從進(jìn)口集合管閥的接口抽出約2ml溶劑； 
5.2.2.7. 再將輸液管放入新溶劑瓶?jī)?nèi)，繼續(xù)抽吸直到新溶劑出來(lái)并無(wú)氣泡為止； 
5.2.2.8. 轉(zhuǎn)動(dòng)手柄至RUN位置，將啟動(dòng)注射器取下并排掉筒內(nèi)的溶劑。 
5.2.2.9. 重復(fù)5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即將使用的溶劑更換完畢。 
5.2.3. 排氣泡 
5.2.3.1. 打開(kāi)參照閥，換流動(dòng)相為100%超純水，設(shè)流速為10ml/min； 
5.2.3.2. 轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)口集合管閥手柄至DRAW位置，用啟動(dòng)注射器抽出約10ml水； 
5.2.3.3. 順時(shí)鐘轉(zhuǎn)動(dòng)手柄至INJ位置，緩慢用力使水通過(guò)泵頭從參照閥出口管排出； 
5.2.3.4. 按【Stop flow】屏幕鍵停泵，關(guān)上參照閥。 
5.2.3.5. 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下泵出口管，用塑料管連接至塑料燒杯中，設(shè)流速為10ml/min，沖洗2~5min后停泵，重新接上柱。 
5.3. 平衡系統(tǒng) 
5.3.1. 等度模式 
5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超純水沖洗系統(tǒng)10min。 
5.3.1.2. 檢查管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。 
5.3.1.3. 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動(dòng)應(yīng)在平均值的5~10%以內(nèi)。如超出此范圍，可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，重復(fù)5.2.3.下的步驟。 
5.3.1.4. 壓力波動(dòng)平穩(wěn)后，換檢驗(yàn)方法規(guī)定的流動(dòng)相比例沖洗系統(tǒng)。在檢查基線穩(wěn)定性前，讓zui少5~6倍柱體積的流動(dòng)相通過(guò)系統(tǒng)。 
5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method檔內(nèi)選擇所需的儀器方法，按【Monitor】，觀察基線和壓力變化。如果沖洗至基線漂移<10-3Au/min，噪聲為10-4Au數(shù)量級(jí)，且壓力平穩(wěn)時(shí)，可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。 
5.3.1.6. 按【Abort】圖標(biāo)，停止監(jiān)視基線。 
5.3.2. 梯度模式 
5.3.2.1. 按檢驗(yàn)方法規(guī)定的條件沖洗平衡系統(tǒng)，并注意壓力波動(dòng)變化和排氣泡。 
5.3.2.2. 在進(jìn)樣前運(yùn)行1~2次空白梯度。 

來(lái)源