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火焰光度計

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西安超杰生物科技有限公司
2015-12-25 12:00:00
西安市
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【簡單介紹】

火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器。包括：氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄部分。

【詳細(xì)說明】

簡介：

　　火焰光度計（K、Na測定儀）是專門用于測定K、Na元素濃度的分析儀器，是測定水泥、化工原料、玻璃、陶瓷、土壤、植物、化工廠和發(fā)電廠等循環(huán)水中K、Na元素的儀器，其過程是由霧化器將試樣噴入火焰，激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光后由檢測器測量發(fā)射強(qiáng)度，后者與試樣中待測元素含量成正比。如：將食鹽置于火焰光度計中時，火焰呈黃色，這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能，而躍遷到受激能級，再由受激能級恢復(fù)到正常狀態(tài)時，電子就要釋放能量。這種能量的表征式發(fā)射出鈉原子所*波長的光譜線環(huán)色光譜。利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光，并用儀器檢測其光譜能量的強(qiáng)弱，進(jìn)而判斷物質(zhì)中某元素含量的高低，這類儀器稱之為火焰光度計。如今較為*的火焰光度計可同時進(jìn)行多元素的同時分析檢測，內(nèi)置空壓機(jī)一體化設(shè)計，并帶有軟件記錄。

2 工作原理：

　　火焰光度法是按羅馬金公式公式進(jìn)行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I為譜線的強(qiáng)度，c是待測元素的含量，d是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù)；b為自吸系數(shù)，因為用火焰作激發(fā)光源，其溫度可通過控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员３址€(wěn)定，又因采用液體試樣，試樣組分的影響較少，故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數(shù)，一般由于試樣濃度較低，自吸可忽略不計，于是I=λc，并可用相對強(qiáng)度的測量方法進(jìn)行分析。

　　進(jìn)行火焰光度分析時，把待測液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中，待測元素因熱離解生成基態(tài)原子，在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜，經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量，由于火焰的濕度比較低，因此只能激發(fā)少數(shù)的元素，而且所得的光譜比較簡單，干擾較小，火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定．

　　在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾，常在測定液中加入“緩沖劑”，如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響，如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”，在試液中加到一定量時，則產(chǎn)生的影響是單一恒定值，可作本底扣除，測鈉時，大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低，可用鹽酸酸化試液后加熱除去．

3 應(yīng)用舉例：

　　1)鈉的檢測：

　　1a)檢測生松油中的鈉含量；1b)檢測土壤中可交換的鈉含量；1c)檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量；1d)檢測玻璃樣品中的鈉含量；1e)檢測稻草、草料中的鈉含量；

　　2)鈉和鉀的檢測：

　　2a)檢測硅酸鹽, 無機(jī)礦,金屬礦中的鈉和鉀含量；2b)檢測果汁中的鈉和鉀含量；

　　3)鉀的檢測：

　　3a)檢測肥料中的鉀含量；3b)檢測植物樣品中的鉀含量； 3c)檢測土壤中可利用的鉀含量；3d)檢測樹脂混合物中的鉀含量；3e)檢測玻璃樣品中的鉀含量；

　　4)鋰的檢測：

　　4a)檢測潤滑油、油脂中的鋰含量；

　　5)鈣的檢測：

　　5a)檢測啤酒中的鈣含量；5b)檢測生物液體中的鈣含量；5c)評估牛奶中的鈣含量；5d)鈣含量的zui簡單火焰光度測量；5e)檢測果汁中的鈣含量；5f)檢測餅干、硬面包中的鈣含量；

　　6)鋇的檢測：

　　6a)鋇含量的zui簡單火焰光度測量；

　　7)堿基金屬的檢測：

　　7a)檢測水泥中的堿基金屬含量

　　8)硫酸鹽的檢測：

　　8a)硫酸鹽的zui簡單火焰光度測量；

4 影響火焰分光光度計靈敏度的因素：

　　1.燈電流火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大，會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低，又會使燈輻射強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。因此，在具體檢測工作中，如被測樣濃度高時，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。

　　2.霧化器霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件，其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應(yīng)靈敏度越高，精密度越好，化學(xué)干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，是霧滴在撞擊球周圍均勻分布，如果實在實現(xiàn)不了，霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。

　　3.提升量提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍。增大提升量辦法有： (1) 增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短進(jìn)樣管長度。縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。

　　4.分析線每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度zui高，經(jīng)常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時，就要選擇此靈敏線。例如測鈉用a=589.0nm作為分析線，較高濃度時使用330.0nm作為分析線。

　　5.燃燒器位置調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū)，此時靈敏度zui高，穩(wěn)定性。若不需要高靈敏度時，如測定高濃度試液時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測。

　　6.火焰火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。空氣--氫火焰的火焰溫度較低，用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等；空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等；一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒*，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。化學(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不*，火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

　　7.狹縫當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中，檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達(dá)到的工作狀態(tài)。

5 和紫外可見分光光度計工作原理的區(qū)別：